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是 。(钨灯、氢灯或氘灯)

二、选择题

1. 显色反应一般在水相中进行,若显色产物不溶于水,可采用什么方法测定其吸光度 A. 萃取分光光度法 B. 双波长分光光度法 C. 胶束增溶分光光度法 D. 示差分光光度法

2. 分子吸收可见-紫外光后,可发生哪类分子能级跃迁

A. 转动能级跃迁 B. 振动能级跃迁 C. 电子能级跃迁 D. 以上都能发生 3. 摩尔吸收系数(e)与吸收系数(a)的换算关系是 A. e=a·M B. e=a/M C. e=a·M/1000 D. e=a/M×1000 (M为被测物质的摩尔质量) 4. Lambert-Beer定律透用下列哪种溶液

A. 液态 B. 气态 C. 固态 D. 以上三种溶液都能适用 5. 可见光区的波长范围是

A. 0.1~10nm B. 10~200nm C. 200~400nm D. 400~760nm 6. 朗伯—比尔定律的数学表达式是

A. A=KN0L B. A= bC C. A=abC D. A=KC 7. 吸光系数主要与哪种因素有关

A. 溶液浓度 B. 液层厚度 C. 溶液溶剂 D. 溶液温度 8. 分光光度分析法测得吸光度为下列何值时,光度误差最小

A. 0.1 B. 0.368 C. 0.434 D. 1.0 9. 光的吸收定律适用于

A. 白光 B. 单色光 C. 日光 D. 锐线光

10. 在A=abC中,若光程以cm为单位,浓度以mol/L为单位,则常数 a 称: A. 摩尔吸光系数 B. 百分吸光系数 C. 吸光系数 D. 单位吸光度 1.A 2.D 3.B 4.D 5.D 6.C 7.C 8.C 9.B 10.A 三、名词解释 1. Lambert-Beer定律 2. 透光度 3. 末端吸收 4. 最大吸收波长 5. 光度误差

1.在一定条件下,物质的吸光度与溶液浓度和液层厚度成正比。 2.透过光强度与入射光强度之比。

3.吸收曲线上短波长端不呈峰形的强吸收部分。 4.吸收曲线上最大吸收峰峰顶所对应的波长。

5.由于分光光度计的电路、检测器及工作环境条件等有一定程度的不确定性,会造成透光度的测定值有误差。 四、简答题

1. 影响显色反应的条件有哪些? 2. 偏离光吸收定律的因素有哪些?

3. 在分光光度法中,为了减少测量的相对误差,通常将吸光度控制在什么范围?如何控制? 4. 分光光度法对显色反应有什么要求?

5. 符合比尔定律的有色溶液,当其浓度增大后,λmax、T、A、εmax有无变化?如果有,

有什么变化?

1.显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度、显色时间、干扰离子。 2.(1)、光学因素的影响,主要有非单色光的影响及杂散光的影响;(2)、溶液的物理及化学因素的影响。

3.分光光度法中,为减小光度误差,通常将吸光度的读数范围控制在0.2~0.8范围内。在实际工作中,可通过控制溶液的浓度及改变吸收池的厚度等使吸光度在0.2~0.8范围内。 4.(1)、选择性好,干扰少;(2)、有色化合物的组成恒定;(3)、有色化合物有足够的稳定性,灵敏度高,摩尔吸光系数较大;(4)、有色化合物与显色剂之间的颜色要有明显的区别。 5.符合比尔定律的有色溶液,当其浓度增大后,λmax、εmax无变化,但T和A有变化,浓度增大,T减小,A增大。 五、计算题

1. 0.100mg Fe3+离子在酸性溶液中用KSCN显色后稀释至500ml,在波长为480nm处用1cm比色皿测得吸光度为0.240,计算摩尔吸收系数及吸光系数(Fe的原子量为56.85)。 2. 将已知浓度为2.00mg/L的蛋白质溶液用碱性硫酸铜溶液显色后,在540nm波长下测得其吸光度为0.300。另取样品溶液同样处理后,在同样条件下测得其T%为20.0,求样品中蛋白质浓度。

3. 称取纯铁0.5000g溶解后定容至1升,作为铁标准溶液。取其10.00ml稀释至100.0ml后,取5.00ml显色并定容至50.0ml,测得吸光度为0.230。称取试样1.50g,溶解并定容至250ml。取5.00ml进行显色后,在相同条件下,测得吸光度为0.200,求试样中铁的含量。 4. 以邻二氮菲光度法测定铁的含量,称取试样0.500g,经处理后最后定容至50.0ml,在波长510nm处用1.0cm比色皿测得吸光度为0.430,求试样中铁的百分含量(e510=1.1×104 Fe的原子量:56.85)

5. KMnO4(分子量为158)溶液的e525nm=2.5′103,现用5cm吸收池测得某KMnO4溶液的A=0.474,求该KMnO4液的百分含量。 1.溶液浓度C(g/L)=0.100/500=2×10-4 溶液浓度C(mol/L)=2×10-4/56.85=3.518×10-6 ε=A/bc=0.24/1×3.518×10-6=6.82×104 a= A/bc=0.24/1×2×10-4=1.20×103 2.A=-LogT=-Log0.20=0.70 C=0.700/0.300×2.00=4.67mg/L 3.C0=0.5000/1=0.5000g/L C1=0.5000/10=0.0500g/L

C2=0.0500/10=0.0050g/L

CΧ=0.200/0.230×0.0500=0.04348g/L

铁的含量=0.04348g/L×0.250÷1.5×100%=0.7246% 4.A=ebc

C=0.430/1.1×104=3.9091×10-5

3.9091×10-5×0.050×56.85÷0.500×100%=0.0222% 5.A=ebc

C(mol/L)=A/eb=0.474/2.5′103÷5=3.792′10-5 C(g/L)=3.792′10-5′158=5.99′10-3

第五章 原子吸收分光光度法 一、填空题

1. 原子吸收法中用于描述原子吸收谱线轮廓的两个物理量是

和 。(中心频率、吸收线半宽度)

2. 原子吸收法所测量的是 的吸收,而紫外—可见分光光度法测量的是 的吸收。(原子、分子)

3. 石墨炉原子化需要通过 、 、 和 四个阶段。(干燥、灰化、原子化、高温净化) 4. 原子吸收分光光度计由 、 、 、 四部分组成。(光源、原子化器、单色器、检测器)

5. 在用火焰原子吸收法测定钠时,预先加入1%钾盐可排除 干扰。(电离干扰)

6. 原子吸收分光光度计中常用的光源有 和 。(空心阴极灯、无极放电灯)

7. 火焰原子化器是利用 实现待测元素的原子化;而石墨炉原子化器以 实现原子化。(化学火焰、电热产生高温)

8. 火焰原子化法中,原子化器由 、 、 几部分组成。(雾化器、雾化室、燃烧器) 9. 原子吸收法中应用标准加入法定量能消除 对测定结果的影响。(基体) 10. 原子吸收的谱线并不是绝对的几何线,而是具有一定的宽度,通常称为 。(半宽度) 二、选择题

1. 在原子吸收分析中,用塞曼法可扣除

A. 光谱干扰 B. 电离干扰 C. 背景干扰 D. 物理干扰 2. 原子吸收分光光度法常用光源是

A. 空心阴极灯 B. 钨丝灯 C. 氢灯 D. 碘钨灯 3. 测量尿中Zn2+含量的最好的方法是

A. 纸层层析法 B. 薄层层析法 C. 柱上吸附层析法 D. 原子吸收分光光度法

4. 原子吸收特征光波通过样品蒸气时,被下列那种粒子吸收

A. 分子 B. 离子 C. 电子 D. 基态原子 E. 激发态原子 5. AAS操作中,贫燃性火焰的燃助比为

A. 1 : 3 B. 1 : 4 C. 1 : 5 D. 1 : 6 6. 原子吸收光谱为线光谱,一般分布在( )区。

A. 远紫外 B. 紫外可见 C. 红外 D. 远红外 7. 根据IUPAC规定,火焰AAS灵敏度为

A. 产生1%吸光度所需被测元素的浓度 B. 单位浓度所检出的吸光度值(校正曲线斜率)

C. 产生1%吸光度所需被测元素的重量 D. 元素被测出的最小量

8.在高温下基态原子数与激发态原子数相比

A. 几乎相等 B. 激发态原子数远多于基态原子数 C. 基态原子数远多于激发态原子数 D. 无规律 9. 原子吸收分光光度法(AAS)是

A. 溶液中分子的吸收 B. 蒸气中分子的吸收 C. 溶液中原子的吸收 D. 蒸气中基态原子的吸收 10. 用AAS法测定发锌,光源应采用

A. 钨灯 B. 锌元素空心阴极灯 C. 氘灯 D. 高压汞灯 1.C 2. A 3. D 4.D 5.D 6.B 7.A 8.A 9.D 10.B 三、名词解释 1. 背景吸收 2. 锐线光源 3. 电离干扰 4. 化学干扰

5. 吸收线半宽度

1.是一种来自原子化器的连续光谱干扰。包括分子吸收、光的散射、折射和火焰气体的吸收等。

2.是指发射谱线半宽度很窄的光源。光源发射线半宽度远小于吸收线半宽度,反射线与吸收线的中心频率一致。

3.在高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度下降,这种干扰称为电离干扰。 4.是由于被测元素原子与共价组分发生化学反应生成稳定的化合物,从而降低被测元素的原子化效率而引起的干扰。

5.吸收系数极大值一半处,谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。 四、简答题

1. 简述引起原子吸收谱线变宽的原因。 2. 原子吸收分光光度法主要有哪些干扰? 3. 为什么要选择合适的空心阴极灯的灯电流? 4. 简述原子吸收分光光度法的原理?

5. 简述AAS中的电离干扰如何消除?

1.引起原子吸收谱线变宽的原因有:自然变宽、由于热运动引起的热变宽(又称多普勒变宽)、碰撞变宽。碰撞变宽可分为两类:洛伦兹变宽,又称压力变宽;霍尔兹马克变宽,又称共振变宽。此外还有外界电场或磁场引起的场致变宽。

2.(1)光谱干扰(2)电离干扰(3)化学干扰(4)物理干扰(5)背景吸收

3.空心阴极灯的发光强度与工作电流有关,灯电流过小,放电不稳定;灯电流过大,溅射作用增强,原子蒸汽密度增大,谱线变宽,甚至引起自吸,导致测定灵敏度降低,灯寿命缩短。因此在实际工作红要选择合适的灯电流。 4.空心阴极灯光源发射的特征谱线通过被测物质的原子蒸汽时,被测元素的基态原子吸收,在一定条件下被吸收程度与基态原子浓度成正比,从而进行元素定量分析。

5.在标准溶液和试样溶液中加入过量的易电离元素,产生大量自由电子,从而抑制待测元素的电离作用,可降低或消除电离干扰。 五、计算题

1. 原子吸收光谱法测定元素M时,由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.130,而在9ml未知液中加入1ml浓度为100mg/L的M标准溶液后,混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.435,问未知试样溶液中M的浓度是多少?

2. 用火焰原子吸收法测定血清钙,将血清用蒸馏水稀释20倍后,测得吸光度为0.295,取5ml稀释后的样品加入浓度为100mmol/L的钙标准溶液5ml,混匀后测得吸光度为0.417,试计算血清中的钙的含量。

3. 用原子吸收法以标准加入法测定牛血清中锌时,取四份血清,每份1ml,在第2、3、4份中分别加入0.05、0.1、0.2mg/L的锌标准溶液各1ml,最后均用纯水稀释到10ml,分别测得吸光度值为0.013、0.025、0.037、0.055,计算血清锌含量。 1.A=Kc