作业习题
第二章 误差和分析数据处理 一、填空
1. 对某试样进行三次平行测定,得CaO平均含量为30.6%,真实含量为30.3%,则绝对误差为 。(0.3%) 2. 减少偶然误差最常用的方法是 。(多次重复测定取平均值) 3. 比色分析中、两比色杯不匹配带来的误差为 。(系统误差)
4. 由 误差得到的数据应剔除,判断可疑数据的取舍方法有 、 。(过失、Q检验、G检验) 5.准确度的表示方法有 和 ,是反映 的指标。(绝对误差、相对误差、分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差)
6.质量保证工作的内容包括 和 。(质量控制、质量评价) 7. 评价分析方法准确度常用方法有 、 、 。(用标准物质评价、做加标回收率实验、与标准方法对照)
8. 已知尿铅标准贮备液的浓度为1.0mg/cm3若吸取此液1.0ml于100ml容量瓶中、加水至刻度,摇匀,则此铅标准液的浓度应为 。(10mg/L) 9. 分析天平或其他须保干的仪器中,经常用的CoCl2变色硅胶,变成 色时,必须烘后再用。(粉红色) 10. 在卫生检验中,有时用 和 表示不同情况下分析结果的精密度,前者表示 ,后者表示 。(重现性、再现性、同一人员对同一试样反复测量所得结果接近的程度、不同分析人员和仪器对同一试样反复测量所得结果接近的程度) 二、选择题
1. 下面论述中正确的是
A. 精密度高,准确度一定高 B. 准确度高,一定要求精密度高
C. 精密度高,系统误差一定小 D. 精密度表示分析结果间相互接近的程度 2. 下面论述错误的是
A. 方法误差属于系统误差 B. 系统误差包括操作误差 C. 系统误差具有单向性 D. 系统误差呈正态分布
3. 欲将测定结果的平均值与标准值之间进行比较,看有无显著性差异,应当用 A. t检验 B. F检验 C. Q检验 D. G检验 4. 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应用
A. t检验 B. F检验 C. Q检验 D. u检验
5. 某学生测定0.1000mol/L HCl溶液的浓度为0.0998mol/L,其相对误差为
A. ―0.2% B. 0.2% C. ―0.0002% D.0.0002% 6. 要判断两组数据间是否存在系统误差,首先必须确定这两组数据的精密度有无显著差异,此时需用
A. F检验 B. Q检验 C. t检验 D. Grubbs检验 7. 下列有关偶然误差的论述中不正确的是
A. 具有随机性 B. 数值大小、正负出现机会均等 C. 在分析中无法避免 D. 具有单向性
8. 下列数中有效数字位数为四位的是( )。
A. [H+]=0.0030 mol/L B. Mn%=1.4032
C. pH=10.53 D. [OH+]=3.535×104 mol/L
9. 下列误差中,属于随机误差的是
A. 砝码腐蚀 B. 容量瓶与移液管不配套 C. 分光光度法中的读数误差 D. 试剂中含有少量组分
10. 减少偶然误差对测定结果的影响的方法是
A. 计算时多保留一位有效数字 B. 对测定结果进行及检验 C. 做空白试验对照 D. 多次重复测定取平均值 1.B 2.C 3.A 4.B 5.C 6.A 7.D 8.D 9.C 10.D 三、名词解释 1. 检出限 2. 可疑数据 3. 准确度 4. 精密度
5. 灵敏度
1.对某一特定的分析方法,在给定的置信水平和显著水平内,可以从样品中定量检出待测物质的最小浓度和最小量。
2.对同一样品进行多次重复测定时,有时发现一组测量值中某个测量值比其他测量值明显偏大或偏小,这种明显偏离的测量值称为离群值或可疑数据。 3.测量值与真实值之间一致的程度。 4.表示平行测定结果的分散程度。
5.测定方法对待测物质的单位浓度或单位量的变化所引起的响应值的变化程度。 四、简答题 1. 2. 3. 4.
试述准确度和精确度的意义及其关系? 标准物质在分析测量中有何作用?
评价测定方法的准确度可以采用哪几种方法? 实验室内的质量评价主要包括哪些内容?
1. 准确度指测定值与真实值之间一致的程度,精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度,准确度是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小,决定分析结果的可靠程度;精密度反映了分析方法或测定系统随机误差的大小。精密度是保证准确度的先决条件,高精密度的分析结果才有可能获得高准确度。
2. 校准分析仪器;评价分析方法的准确度;作为工作标准;用于质量保证工作。 3. 用标准物质评价、做加标回收率实验、与标准方法对照。
4. 空白试验与检出限;工作曲线的线性关系;分析工作的精密度和准确度;仪器误差和操作误差的检验。 五、计算题
1. 某学生测得一样品中氯的百分含量如下:21.64%, 21.62%, 21.66%, 21.53%(正确的含量应为21.42%。)试计算该学生测定结果的平均绝对误差、相对平均编差、标准偏差和变异系数。
2. 某溶液中铜离子浓度测定六次的数据为58.2、61.0、56.6、61.5、53.8、56.9mg/g,计算平均值,标准偏差和相对标准偏差。
3. 比色法测定样品中硝酸盐氮,6次平行样测定结果为5.12、6.82、6.12、6.32、6.22、6.02mg/L,试用Q检验判断5.12mg/L是否应舍弃?(Q6,0.95 =0.76) 3.用Q检验法
Q=|X可疑-X邻近|÷|Xn-X1|=|5.12-6.02|÷|6.82-5.12|=0.53 查表Q6,0.95=0.76 Q计 4.两位同学同时测定同一份试样,各测定7次,甲的标准差为0.08,乙的标准差为0.05,试判断两人的操作有无显著性差异? 4.已知:S甲=0.08 S乙=0.05 F= S甲2÷S乙2=0.082÷0.052=2.56 当置信度为95%,f=n-1=6时,F=4.28 F计 和 。(代表性、典型性、适时性) 2. 利用溶液中高含量组分沉淀的同时,把微量组分一起带入沉淀的方法称为 ,而常将高含量组分沉淀称为 。(共沉淀法、共沉淀剂) 3. 样品预处理的总原则是 和 。(防止被测组分损失、被污染) 4. 常用的生物材料样品 有 、 、 、 、 和 。(尿液、血液、毛发、指甲、呼出气) 5. 用HNO3消化试样至试液无色透明后有时可加入Na2SO3或甲醛试剂,其目的是 。(脱硝) 二、选择题 1. 为测定鱼肉中的微量金属元素的含量,制备试样溶液的方法可采用 A. 水溶法 B. 三氯甲烷浸提 C. 高温灰化 D. 石油醚浸提 2 为测定粮食中Se,可采用的制备试样溶液的方法是 A. 溶剂萃取 B. 酸水解 C. 石油醚浸提 D. 密闭加压消化 3 下列何种测定对象可采用灰化法分离? A. 大米中的铅 B. 血中乙醇 C. 废水中的酚类化合物 D. 血中胆固醇 4 下列方法中可用来除去样品中蛋白质的是 A. 沉淀法 B. 共沉淀分离 C. 蒸馏法 D. 透析法 5 萃取分离的原理是利用各种物质在不同溶剂中的 A. 电子亲合性 B. 互相化合性 C. 溶剂化性 D. 溶解性 6 测定生物样品中的某些金属元素时,下列那种元素不适宜于高温灰化 A. Hg B. Fe C. Mn D. Zn 7 用双硫腺比色法测Pb时、所用玻璃器皿事先用1:1 HNO3浸泡,主要是为了除去 A. 吸附氧化性物质 B. 吸附有机物 C. 吸附金属离子 D. 吸附还原性物质 8 进行溶剂萃取分离时,使用相同体积的萃取剂,一次萃取和多次萃取的效果相比较 A. 多次萃取效率高 B. 一次萃取效率高 C. 一次萃取与多次萃取效率相同 D. 不确定 9 毛发样品取样部位常在: A. 额前 B. 枕后 C. 腋下 D. 任意部位 10 在溶剂萃取法中多次萃取可以提高萃取率,但实际工作中萃取次数常不超过: A. 2次 B. 3次 C. 4次 D. 5次 1. 采样需符合的原则是 、 1.C 2.D 3.A 4.D 5.D 6.A 7.C 8.A 9.B 10.B 三、名词解释 1. 采样 2. 溶解法 3. 分配系数 4. 萃取百分率 1.从总体中抽取样品的操作过程称为采样。 2.通过选择合适的溶剂将测试样品转化为液体。 3.任一物质可溶于水相和有机相中,当达到平衡时,在两相中的浓度之比是一个常数,称为分配系数。 4.物质被萃取到有机相的百分率,即被萃取物在有机相中的量与被萃取物总量之比。 四、简答题 1. 试述样品分析的一般步骤。 2. 简述样品预处理的目的及原则。 3. 选择分析方法的原则是什么? 4. 常用的干扰成分的分离方法有哪些? 1.(1)、采集有代表性的样品;(2)、样品的预处理,样液制备;(3)、选择适宜的分析方法进行测定;(4)、测定和分析数据的处理。 2.目的:(1)、将被测组分分离出来,便于分析;(2)、除去干扰物质。 原则:防止被测组分损失和污染。 3.(1)测定的具体要求;明确目的要求;(2)待测组分的性质;(3)欲测组分的含量;(4)共存物质的干扰;(5)实验室的设备和技术。 4.溶剂萃取法、沉淀与共沉淀法、挥发和蒸馏法、超临界流体萃取、固相萃取法、离子交换和色谱法等。 第四章 紫外可见分光光度法 一、填空题 1. 有色溶液的液层厚度越大,则透光率 ;而吸光度 。(越小、越大) 2. 在分光光度计中常用的色散元件有 和 。(棱镜、光栅) 3. 在紫外光谱区测量吸光度时,必须使用石英比色皿,是因为 。(玻璃比色皿对光有吸收) 4. 分光光度计由 、 、 、 、 组成。(光源、单色器、吸收池、检测器、显示系统) 5. 吸光度和透光度的关系是 。(A= —LogT) 6. 光的吸收定律是 ,其数学表达式为 。(在一定条件下,物质的吸光度与溶液浓度和液层厚度成正比、A=Kbc) 7. 分光光度法中,为减小测量的相对误差,通常将吸光度控制在 范围内。(0.2-0.8) 8. 只有在 和 和条件下,光的吸收才能严格遵守Lambert-Beer定律。(单色光、稀溶液) 9. 摩尔吸光系数ε的单位是 ,吸光系数a的单位是 。(L/mol?cm、L/g?cm、) 10. 在紫外可见分光光度计中,可见区使用的光源是 ,紫外区使用的光源