华北科技学院毕业设计
目录
设计总说明 ................................................................................................................................. I
1 概要 ................................................................................................................................. I
1.1任务依据 ............................................................................................................... I 1.2设计标准 ............................................................................................................... I 1.3设计资料主要来源 ............................................................................................... I 2设计内容 .......................................................................................................................... I
2.1生产工艺流程 ....................................................................................................... I 2.2设计结构 ............................................................................................................ III
The total designed to show that ................................................................................................ IV 1前言 ......................................................................................................................................... 1
1.1 盐酸二甲双胍的性质 ................................................................................................. 1
1.1.1 理化性质 .......................................................................................................... 1 1.1.2 临床上用途 ...................................................................................................... 2 1.2 发展简史 ..................................................................................................................... 2 1.3 国内外市场现状及生产现状 ..................................................................................... 4 1.4 选题的意义 ................................................................................................................. 5 2生产工艺 ................................................................................................................................. 6
2.1 设计任务及内容 ......................................................................................................... 6 2.2 生产工艺 ..................................................................................................................... 6 2.3 生产工艺流程确定 ..................................................................................................... 7
2.3.1 生产工艺流程 .................................................................................................. 7 2.3.2 工艺流程图 ...................................................................................................... 7 2.4 工艺过程说明 ............................................................................................................. 7
2.4.1 粗制阶段 .......................................................................................................... 7 2.4.2 精制阶段 .......................................................................................................... 8
3 物料衡算 .............................................................................................................................. 9
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3.1 缩合罐的物料衡算 ...................................................................................................... 9 3.2 离心机的物料衡算 .................................................................................................... 10 3.3 脱色罐的物料衡算 .................................................................................................... 11 3.4 结晶罐的物料衡算 .................................................................................................... 11 3.5 精制离心罐的物料衡算 ............................................................................................ 12 3.6 干燥机的物料衡算 .................................................................................................... 12 4 能量衡算 ............................................................................................................................... 14
4.1 反应罐能量衡算 ........................................................................................................ 14
4.1.1 比热容的计算 ................................................................................................. 14 4.1.2 能量衡算 ......................................................................................................... 15
5 主要工艺设备计算 ............................................................................................................. 20
5.1 工艺设备选型原则 .................................................................................................... 20 5.2 工艺设备计算 ............................................................................................................ 20
5.2.1 结晶反应釜 ..................................................................................................... 20 5.2.2 夹套的计算 ..................................................................................................... 21 5.2.3 筒体的材料和壁厚 ......................................................................................... 23 5.2.4 选择釜体法兰 ................................................................................................. 24 5.2.5 选用手孔、视镜、温度计、和工艺接管 ..................................................... 24 5.2.6 搅拌器的设计计算 ......................................................................................... 25 5.2.7 容器支座的选用计算 ..................................................................................... 25 5.3 离心机 ........................................................................................................................ 25 5.4 脱色罐 ........................................................................................................................ 26 5.5 精制结晶罐 ................................................................................................................ 26
5.5.1结晶釜尺寸计算 .............................................................................................. 26 5.5.2夹套尺寸计算 .................................................................................................. 27 5.5.3 强度计算(按内压计算强度) .......................................................................... 28 5.6 精制离心机 ................................................................................................................ 31 5.7干燥机 ......................................................................................................................... 31
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6 管道设计 ............................................................................................................................ 32
6.1 管道计算 ................................................................................................................... 32
6.1.1 环己醇的进料管道的计算 ............................................................................ 32 6.1.2 乙醇的进料管道的计算 ................................................................................ 33 6.1.3 反应釜的出料管道计算 ................................................................................ 33
7 泵的计算选型 .................................................................................................................... 34
7.1 输送环己醇用泵的计算 ........................................................................................... 35 7.2 输送乙醇用泵的计算 ............................................................................................... 36 7.3 输送母液用泵的计算 ............................................................................................... 37 8 车间布置设计 .................................................................................................................... 39
8.1 概述 ........................................................................................................................... 39 8.2 车间布置设计的依据 ............................................................................................... 39 8.3 车间布置设计应考虑的因素 ................................................................................... 40 8.4 车间布置设计的程序 ............................................................................................... 40 8.5 车间设计的成果 ....................................................................................................... 41 9 公用工程 ............................................................................................................................ 42
9.1 排水系统 ................................................................................................................... 42 9.2 电气和照明 ............................................................................................................... 43
9.2.1 电气设计和安装 ............................................................................................ 43 9.2.2 照明设计和安装 ............................................................................................ 44 9.3 环境消毒 ................................................................................................................... 45
9.3.1 灭菌与消毒 .................................................................................................... 45 9.3.2消毒剂的选择和配制 ..................................................................................... 46 9.3.3主要消毒和灭菌方法 ..................................................................................... 47
10 结论 .................................................................................................................................... 49 附录1 ....................................................................................................................................... 50 参考文献 .................................................................................................................................. 51
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设计总说明
1 概要
1.1任务依据 毕业设计任务书 1.2设计标准
（1）盐酸二甲双胍工艺质量标准 （2）盐酸二甲双胍设计参数 （3）结晶釜设计参数 1.3设计资料主要来源
（1）药厂反应设备及车间工艺设计 （2）结晶化工艺手则 （3）石油化工设备设计手则 （4）压力容器设计手则
2设计内容
本设计要求是采用以盐酸二甲胺和双氰胺为原料，产量为500吨盐酸二甲双胍工艺初步设计。本设计采用的是采用湿法，在间歇法工艺中，用于生产盐酸二甲双胍的反应釜主要为结晶釜。 2.1生产工艺流程
向结晶釜内投入盐酸二甲胺和双氰胺以及环己醇，加热使盐酸二甲胺和双氰胺全部溶解于环己醇中。继续加热至反应温度，反应开始后剧烈放热，反应釜中的内盘管通入
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冷却水进行冷却，控制反应温度在145℃—150℃。晶浆进入离心机甩料，用无水乙醇洗涤，甩干。粗品盐酸二甲双胍进入夹套保温袋式过滤器（脱色罐），加入70%乙醇水溶液加热至完全溶解，加入活性炭，回流保温脱色15—25min，然后保持75—82℃压料，保证滤液全部进入结晶罐。进入结晶罐后开循环水降温，降温过程要进行控制降温，每10分钟降低1℃，同时变频搅拌控制转速在20-35转/min之间，降温至-10℃以下，离心甩料，脱离的母液进入回收工序。固体用无水乙醇洗料。物料进入干燥器干燥，即得成品盐酸二甲双胍。
上述过程大体上分为两个阶段，粗制阶段和精制阶段。其中精制阶段又分为脱色、精制结晶、干燥几个工序。 2.1.2 粗制阶段
物料与溶剂分别加入反应釜中 加热溶解 反应 控制降温 排出晶浆 2.1.3精制阶段 2.1.3.1离心甩干
母液进入反应釜循环使用 晶浆进入离心机甩干 干物料进入脱色罐 2.1.3.2 脱色工序
干物料进入脱色罐 加入70%乙醇水溶液 全溶后加入活性炭 回流保温脱色 压料过滤 母液进入结晶罐
废碳 2.1.3.3精制结晶
母液进入结晶罐 缓慢降温结晶 排出晶浆 2.3.4 离心甩干
加入无水乙醇洗涤 离心甩干 干燥 晶浆进入离心机 离心甩干 母液进入脱色罐循环使用 2.1.3.4 干燥
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湿品进入干燥机 干燥 2.2设计结构 2.2.1 设计计算
在设计计算中，主要进行了对整个工艺过程的物料，能量进行衡算论证及相关设备选型计算。
设备选型结果为：
离心机型号 SS-1000型三足式离心机 脱色罐型号 H—24P2S夹套保温袋式过滤器 干燥机型号 振动流化床干燥器
2.2.2设计说明
在设计说明中，主要由五大部分内容组成:设计总论，工艺计算结果汇总，设备主要工艺操作指标，车间布置，讨论和其他。
总论部分，介绍了设计的意义以及生产方案和工艺流程的确定。
在第二部分，列出了结晶工艺物料，能量衡算和结果和设备选型的结果。 第三部分，列出了结晶反应釜、离心机、过滤机、干燥机的主要工艺操作指标。 第四部分介绍了车间布置。
关键词：盐酸二甲双胍；双氰胺；环己醇；结晶；生产工艺
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The total designed to show that
1 profile 1.1 the task
The design plan descriptions of the graduation 1.2 design standards
Metformin hydrochloride (1) process quality standards (2) metformin hydrochloride design parameters (3) the crystallization kettle design parameters 1.3 design main source
(1) drug reaction equipment and workshop process design (2) chiral crystallization process
(3) chiral petrochemical equipment design (4) chiral pressure vessel design 2 design content
This design requirement is to use with dimethylamine hydrochloride and dicyandiamide as raw materials, production of 500 tons of metformin hydrochloride preliminary design process.This design USES the wet method, USES in the intermittent method, used in the production of metformin hydrochloride reaction kettle mainly for crystallization axe.
2.1 production process
To the crystallization axe into dimethylamine hydrochloride and dicyandiamide and cyclohexanol, heat to dissolve all dimethylamine hydrochloride and dicyandiamide in cycl
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ohexanol.Continue to heat to the reaction temperature, the intense exothermic reaction after the start, the reaction kettle inside dish tube into the cooling water for cooling, control reaction temperature at 145 ℃ ~ 150 ℃.Crystal slurry into the centrifuge to jilt, using anhydrous ethanol washing, dry.Coarse product metformin hydrochloride into the jacket insulation bag filter (decoloring cans), add 70% ethanol aqueous solution heat until completely dissolved, add activated carbon, reflow heat preservation decoloring 15-25 min, and then keep 75-82 ℃, pressure filtrate all into the crystallizing tank.Into the open circulating water cooling crystallization cans, must carry on the control cooling, the cooling process every 10 minutes to reduce 1 ℃, and variable frequency control speed between 20 to 35 r/min, cooled to below 10 ℃, centrifugal, into the recycling process from the mother liquor.Solid with anhydrous ethanol to wash raw materials.The material into the dryer, dry, for a quick finished metformin hydrochloride. The above process can be broadly divided into two phases, stages of rough and refined.The refined phase is divided into decolorizing, refining crystallization, drying, a few. 2.1.2 crude stage
Material and solvent, respectively, to join in the reaction kettle heating dissolving reaction and controlled cooling discharge plasma 2.1.3 refining stage
2.1.3.1 centrifugal dry mother liquor into the reaction kettle to recycle Crystal slurry into the centrifuge to dry Dry materials into the decoloring cans 2.1.3.2 decoloring process
Dry materials into the decoloring 70% aqueous can join soluble after joining pressure
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backflow insulation decolorizing activated carbon filtering crystallization mother liquor into the pot
The waste carbon
2.1.3.3 refined crystallization
Mother liquor into the crystallizing tank slowly cooling crystallization crystal plasma discharge
2.3.4 centrifugal dry
Dry material of anhydrous ethanol washing centrifugal dry dry Crystal slurry into the centrifuge for dry Mother liquor into the decoloring cans recycled 2.1.3.4 dry
Dry wet goods into the dryer 2.2 design structure 2.2.1 design calculation
In design and calculation, the main materials for the whole process, the energy balance argument and related equipment selection calculation. Equipment selection results as follows:
Centrifuge model SS - 1000 centrifuge with three legs Decolorizing tank model H - 24 p2s jacket insulation bag filter Drying machine, vibration fluidized bed dryer 2.2.2 design specification
Notes in the design, is mainly composed of five most content: general design, process
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the results summary, main process equipment operation index, plant layout, discussion and other.
The meaning of general part, the paper introduces the design and the determination of production plan and process flow.
Listed in the second part, the crystallization process of material, energy balance and the results and the result of the equipment type selection.
The third part, lists the crystallization reaction kettle, centrifuge, filter machine, drying machine main operation index.
The fourth part introduces the plant layout.
The fifth part discusses the security technology and energy saving, investment and cost estimation and related problems.
Keyword：Metformin hydrochloride；dicyandiamide；cyclohexanol；The crystallization；The production process
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1前言
1.1 盐酸二甲双胍的性质
盐酸二甲双胍,简称DMBG,化学名称: 1, 1-二甲基双胍盐酸盐,是治疗单纯饮食控制不满意的二型糖尿病药物,尤其对肥胖并伴有高胰岛素血症者有显著疗效。ADA指南在2006年发表的专家共识基础上，盐酸二甲双胍作为一线治疗药物并贯穿治疗全程，作为2型糖尿病的一线及全程用药的卓越地位已为世人所瞩目。 1.1.1 理化性质
盐酸二甲双胍结构式如下：
H2N H CH3 N N HCl CH3 NH NH
盐酸二甲双胍为白色结晶性粉末；无臭。本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。盐酸二甲双胍的熔点为220～225℃。照分光光度法，每1ml中含5μg的盐酸二甲双胍溶液吸收系数为778～818。
用途：盐酸二甲双胍的主要作用途径是抑制肝糖异生，次要作用途径是抑制脂肪分解和增强肌肉组织的糖摄取能力；同时可改善胰岛素的抵抗，降低血浆胰岛素的水平；还对总胆固醇（TC）和低密度脂蛋白（LDL-C）有显著降低的作用；并且对心血管有保护作用，与饮食控制组比较，二甲双胍可显著减少糖尿病相关并发症；减少糖尿病相关死亡；减少全因死亡；减少心肌梗死。盐酸二甲双胍在改善糖化血红蛋白优于安慰剂和饮食控制组；在改善体重指数、总胆固醇、舒张压方面均优于磺脲类药物。此外，盐酸二甲双胍还对多囊卵巢综合征（PCOS）、非酒精性脂肪肝（NAFLD）、肥胖症、假性黑棘皮病（AN）等疾病有治疗作用。
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1.1.2 临床上用途
盐酸二甲双胍的临床作用主要有三点，分别是降血糖、降血脂、防治糖尿病血管并发症。
1.1.2.1 降血糖作用
盐酸二甲双胍不同于磺酰脲类, 不刺激胰腺β细胞分泌胰岛素, 主要作用于胰岛外组织。它主要通过以下3个方面发挥降血糖的作用:①通过抑制糖原异生和糖原分解降低肝糖; ②提高肌肉组织对胰岛素敏感性及对葡萄糖的摄取和利用;③抑制肠道对葡萄糖的吸收。另外, 盐酸二甲双胍还可作用于糖原合成酶, 刺激细胞内糖原质合成, 并可增加所有类型的膜葡萄糖转运器的转运能力。 1.1.2.2 降血脂作用
盐酸二甲双胍使糖尿病组的甘油三脂水平降低, 还通过降低密度和极低密度脂蛋白胆固醇, 增加高密度脂蛋白的水平发挥其降血脂的作用。 1.1.2.3 防治糖尿病血管并发症的作用
盐酸二甲双胍可提高外周血管疾病患者的血流量,可直接抗动脉粥样硬化, 增加纤溶活性, 减少血小板凝聚及增加动脉血流量, 从而防治糖尿病血管并发症。
此外，实验发现，盐酸二甲双胍还有抗氧化、降低体重、保护心脏的作用。 盐酸二甲双胍在应用过程中的主要副反应为胃肠道作用,鉴于其具有良好的降血糖效果, 为扩大其应用, 近年来, 已陆续开发了盐酸二甲双胍的肠溶制剂, 如盐酸二甲双胍肠溶片, 盐酸二甲双胍溶胶囊以及在胃肠定位释放的盐酸二甲双胍制剂,随着对盐酸二甲双胍的深入研究, 相信它会在临床中发挥更大作用。
1.2 发展简史
二甲双胍的发现有着非常悠久的历史。早在中世纪的时候人们就发现当时常用的成药Galega（山羊豆）具有缓解糖尿病患者多尿，减少尿糖的作用。Galega在欧洲又叫法国紫丁香（French Lilac），最初被用在瘟疫流行期间促进发汗以及母牛的催乳，这种植物中其实就富含胍类成分。其后，人们发现甲状旁腺切除后会产生降血糖的作用，而甲状旁腺具有调节胍代谢的作用，甲状旁腺切除后胍水平升高，由此，人们认识到胍类和降血糖有一定的联系。
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1918年，科学家从French Lilac中提取了胍类物质，但因为肝毒性太大而无法在临床使用。
1920~1950年期间，许多的胍类衍生物相继被合成出来，先后开发了苯乙双胍、丁双胍和二甲双胍，但因恰逢胰岛素的出现，影响了双胍类制剂的应用。
1957年，随着二甲双胍首次在临床上使用，人类与糖尿病抗争的历史翻开了崭新的一页。到了六十年代，这个药物被批准用于治疗糖尿病，可好景不长，1968年，美国“大学联合糖尿病研究计划（UGDP）”关于苯乙双胍的研究结果提示，双胍类中的苯乙双胍可增加心血管疾病的死亡率。
1978年，苯乙双胍因为与乳酸酸中毒有关而在美国被撤离市场，只有二甲双胍因其很少发生乳酸酸中毒而仍在临床使用。此后，发现与苯乙双胍相比，二甲双胍对电子链的传递及葡萄糖的氧化无明显抑制作用且不干预乳酸的转运，由此解释了其较少发生乳酸酸中毒的原因。
1995年，经重新评价后，二甲双胍在美国批准上市。
1998年，英国前瞻性糖尿病研究（UKPDS）肯定了二甲双胍是唯一可以降低大血管并发症的降糖药物，并能降低2型糖尿病并发症及死亡率。
2000年，二甲双胍缓释片（格华止）在美国批准上市，并研发出一些双胍类药物与其他药物的复合制剂。之后，二甲双胍的适应症也随着各种研究的不断开展而延伸，
2002年由权威的美国糖尿病、消化和肾病研究院（NIDDK）牵头，27个临床研究中心参与的糖尿病预防试验（DPP）证实，二甲双胍能预防糖耐量受损（IGT）向糖尿病的转化。2004年，欧盟批准二甲双胍用于10岁以上儿童2型糖尿病的治疗。
2005年，Cochrane协助组荟萃分析显示了二甲双胍近50年的临床疗效及安全性，同年，国际糖尿病联盟（IDF）指南颁布，进一步明确了二甲双胍是2型糖尿病药物治疗的基石。
2006年美国糖尿病联合会（ADA）和欧洲糖尿病研究学会（EASD）共同发布了2型糖尿病治疗新共识，即新确诊的2型糖尿病患者应当在采取生活方式干预的同时应用二甲双胍，此制剂是贯穿治疗全程的一线用药。
2007年，ADA指南在2006年发表的专家共识基础上首次在控制高血糖的策略中推荐具体的降糖药使用的前后顺序和路径：生活方式干预的同时应用二甲双胍作为起始治疗，二甲双胍作为一线治疗药物并贯穿治疗全程，胰岛素强化合并二甲双胍及格列酮类
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作为最终治疗。至此，经过五十年的风雨洗礼后，二甲双胍作为2型糖尿病的一线及全程用药的卓越地位已为世人所瞩目。
1.3 国内外市场现状及生产现状
近年来，随着我国国民经济的快速发展，人民生活水平的不断提高，一些危害人民
健康的疾病的发病率也随之发生了相应的改变。其中糖尿病发病率的上升及患者的低龄化尤显突出。
糖尿病是一组以高血糖为特征的代谢性疾病。1996年开始由中国预防医学科学院开始进行第3次全国糖尿病患病率普查，共普查4万多人(年龄在20岁以上)，统计得出中国糖尿病标准化患病率为3.21%，糖耐量低减的患病率为4.76%。其中糖尿病患病率比1978年的第一次普查的1.21%和1994年第2次普查的2.28%有了显著增高。糖尿病患病率随年龄增高而增高，60岁以上年龄段的发病率达到11.34%。糖尿病患病率由上世纪80年代的1.21%增加到90年代中期的3.62%，10年间增长了近3倍，目前估计全国20岁以上糖尿病患病人数超过2000万，糖耐量低减患者人数超过3000万。其中城市人口患病率明显高于农村，大城市人口的患病率高于小城市，在统计的11个省市中，北京的患病率最高，标化患病率达到4.56%。超重者的患病率明显高于正常体重者。年龄越大患病率越高。更为可怕的是至少有1/4到一半的糖尿病患者未被诊断，在已诊断的患者中只有1/3得到理想控制。因此糖尿病的临床用药是非常重要的。
糖尿病患者用药的数量及金额统计结果表明，近三年来糖尿病的用药量虽然有一定的起伏，甚至在2001年第1季度和2002年第1季度出现过低点（分析可能与医院进药季节性有关），但从整体的趋势线上可明显看出医院用药量是在逐步增长且势头较强。
同期糖尿病患者医院临床用药的金额也在增加，从2000年至2003年短短的四年中，医院的用药金额迅猛增长，以目前的发展形势来看，产品的上升的势头不减，在未来2年内能够达到翻番的程度。
按销售额计算，目前市场占据较大份额的西药品种依次为拜唐平（阿卡波糖）、格华止（二甲双胍）、达美康（格列齐特）、糖适平（格列喹酮），这几个产品的总份额占到了70%。在用药频度方面依次为格列齐特、二甲双胍、格列吡嗪、格列喹酮和阿卡波糖。用药频度主要反应产品的受欢迎程度，格列齐特和二甲双胍可以说是最受欢迎的口服降糖西药。
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基本趋势是：二甲双胍销售维持稳定，磺硫脲类药物开始出现衰退迹象，噻唑烷二酮类药物及餐后血糖调节剂份额迅速扩大，α-糖苷酶抑制剂仍处于上升期。这种趋势和国外基本类似。二甲双胍虽然是老药，但用药数量仍在上升，二甲双胍2003年的用药量比2002年增长了2.0%，虽然绝对值不高,但考虑到基数值很大,这一增长率已很可观。但由于生产厂家的增多，竞争激烈导致的价格降低，二甲双胍的用药金额维持不变。开发二甲双胍的新剂型以及复方药物是扩大该产品份额的最主要的方法，应引起国内企业足够的重视。
1.4 选题的意义
由于盐酸二甲双胍的药理作用显著，为国内应用较多的降糖药,但该化合物生产收率不高,后处理亦较困难。本文通过双氰胺、盐酸二甲胺反应合成盐酸二甲双胍,通过调节反应物的配料比、控制反应温度、选取适当的溶剂提高产品的产量和质量,产品的收率达到93. 2%。通过研究盐酸二甲双胍的合成原理和生产工艺过程，设计出完整的生产工艺流程，包括物料衡算，能量衡算，主要设备的设计和选择等。
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2生产工艺
2.1 设计任务及内容
本设计的任务是设计出年产500吨盐酸二甲双胍的生产工段，采用现在普遍使用的湿法进行生产。
本设计的主要内容有：工艺流程设计、物料恒算、和热量恒算、主要设备的设计及附属设备的计算及选型，绘制标准带控制点的工艺流程图、车间平面布置图、主要设备图。最后对整个车间的投资和成本进行预算和经济评价。
2.2 生产工艺
盐酸二甲双胍的传统制备方法是以双氰胺与盐酸二甲胺为原料，环己醇或异戊醇作溶剂进行加成反应，产率一般在82%左右。
熔融反应法是符合绿色化学要求的理想合成,它是在无溶剂存在的化学环境下固态物质在加热熔融的状态下进行化学反应的方法。此法与溶剂法比,既不需要使用有毒有害的溶剂,又不用考虑溶剂回收、废物处理等问题,能从源头上消除污染物排放,且工艺过程简单、所需设备少、产率高、成本低、无爆炸性,某些反应还具有立体选择性。但由于固固反应对搅拌有较大阻力，并且反应激烈放热难以控制，目前还没有厂家使用干法生产盐酸二甲双胍。
本设计采用湿法来生产盐酸二甲双胍，以双氰胺和盐酸二甲胺作为起始原料，以环己醇为溶剂，在酸性条件下进行缩合、经过脱色、精制结晶、干燥、回收二甲双胍和乙醇等化学、物理过程生产盐酸二甲双胍产品。
本设计主要分为两个阶段:粗制工段和精制工段。其中精制工段又分为脱色工序、结晶工序和干燥工序。
化学反应方程式为：
H3C H NH2 H2N H CH3 NH HCl + N C N N HCl H3C N C NH CH3 NH NH
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2.3 生产工艺流程确定
2.3.1 生产工艺流程
双氰胺、盐酸二甲胺的环己醇溶液—缩合—精制—粗品回收—乙醇重结晶—干燥—盐酸二甲双胍 2.3.2 工艺流程图
环己醇 双氰胺 缩合反应罐 缩合 离心机 盐酸二甲胺 废碳 、 活性炭 精制结晶器 脱色罐 乙醇 脱色 乙醇 离心机 干燥机 盐酸二甲双胍成品
2.4 工艺过程说明
2.4.1 粗制阶段
配料比为n(二甲胺)∶n(双氰胺)=1.0∶1.1。将盐酸二甲胺溶液加入反应釜内,再加入环己醇,体积大小为双氰胺固体重量的两倍。投入双氰胺,升温并开始搅拌至120℃，反应物全部溶解。在130℃以上开始回流。搅拌约进行1h之后，开始有针状晶体出现。反应开始,停止加热,以内盘管冷却水降温,控制反应温度在145℃～150℃,出现结晶后保持继
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续反应1h,停止搅拌，降温至130℃，晶浆从出料口排出，进入离心机甩干后用无水乙醇洗涤，甩干，得到粗品盐酸二甲双胍，物料进入精制工段。 2.4.2 精制阶段 2.4.2.1 脱色工序
按照盐酸二甲双胍粗品重量的两倍大小的体积加入78%的乙醇溶液，升温至75~82℃。检查是否全溶。如有不溶，则加入纯水直至全溶。全溶后加入活性炭，回流保温脱色15——25min，然后保持75——82℃压料，保证滤液全部进入结晶罐。 2.4.2.2 精制结晶工序（结晶釜）
滤液进入结晶罐后，开循环水降温，降温过程要进行控制降温，每10分钟降低1℃，同时变频搅拌控制转速在20-35转/min之间，降温至-10℃以下，离心甩料，脱离的母液进入回收工序。固体用无水乙醇洗料。物料进入干燥工序。 2.4.2.3 干燥工序（真空干燥机）
检查干燥机内（已经清洁过的）真空管、滤套是否紧固好，人孔盖必须紧固到位，扒松吸滤桶内的湿品，套好进料管，打开干燥机真空阀、进料阀，将湿品全部抽入干燥机，关闭进料阀，卸下进料管； 打开干燥机夹套蒸汽进、回阀，开启干燥机转动开关，控制夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70℃、真空度-0.02—-0.09MPa，转动干燥2-2.5小时，每半小时记录一次参数； 停止干燥机转动，关闭夹套蒸汽进、回阀，5分钟后打开夹套冷却水进、回阀，冷却至内温40℃以下，关闭真空阀、冷却水进、回阀，缓慢打开进料阀放空压力，打开人孔盖，将干品放入储料桶； 清洁干燥机内壁，拆洗真空管滤套，洗净后装好，关闭人孔盖、进料阀以备下次干燥用；
得到合格的盐酸二甲双胍晶体。熔点达到欧美标准223~226℃，双氰胺的含量低于0.001%，结晶堆密度≧0.75，振实密度≧0.9.
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3 物料衡算
计算依据：
年产量：500 t 年工作日：300 天 日产量：1.667t 收率：82.2% 物料计算以日产量为基准。
3.1 缩合罐的物料衡算
进料1 进料2 缩合反应罐 出料4 进料3
年产量为500t，一年按300个工作日计算，可得出日产量为： 500t/300天=1666.667Kg/天 因为收率为82.2%。
盐酸二甲双胍分子量/双氰胺分子量=165.5/84=1.970
又因为:收率=盐酸二甲双胍产量/（双氰胺投入量×1.9702）=0.822 则双氰胺理论投料量=1666.667Kg/（0.822×1.9702）
=1028.807Kg
由实验数据得，双氰胺：盐酸二甲胺=1.1:1时，收率最高。 即双氰胺实际投料量=1028.807×1.1=1131.687Kg 同理，
盐酸二甲双胍分子量/盐酸二甲胺分子量=2.0307
因为收率=盐酸二甲双胍产量/（盐酸二甲胺投料量×2.0307）=0.822 则盐酸二甲胺投料量=1666.667Kg/（0.822×2.0307）=998.602Kg 无水乙醇（95%）=盐酸二甲双胍产量×0.2=1666.667×0.2=333.3334kg
又由《操作手册》得，溶剂环己醇的体积在数值上等于双氰胺重量（单位克）的两倍。
则环己醇体积=双氰胺重量/500=1131.687/500=2.263L 因为环己醇的密度=0.9624g/ml=962.4kg/L 环己醇的重量=2.263×962.4=2177.91kg
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综合以上计算，得： 进料1：
双氰胺投料量=1666.667Kg/（0.822×1.9702）×1.1 =1131.687Kg
进料2：盐酸二甲双胍投料量=1666.667Kg/（0.822×2.0307）=998.602Kg 进料3：
环己醇的重量=2.263×962.4=2177.91kg 此工艺近似不考虑损耗，既完全出料。
即出料4=盐酸二甲胺投料量+双氰胺投料量+环己醇溶液重量=998.602Kg+ 1131.687Kg+2177.91kg=4307.199kg 进入离心机进料①
3.2 离心机的物料衡算
进料1 出料3 进料2 离心机 出料4
进料1进入离心机后，先将溶剂与盐酸二甲双胍粗品分离，将粗品甩干，后用无水乙醇洗涤后再次甩干。
根据离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为50.40%， 所以脱离出的母液=4307.199kg×50.40%=2170.828kg
由于设备的原因造成离心过程中有损耗，一般为0.60%～0.75%，本次设计取值为：0.624%，所以可确定：
耗损量=4307×0.624%=26.87kg
所以湿品=4307.199-2170.828-26.87=2109.501kg 无水乙醇（95%）=湿品×0.2=2109.501×0.2=421.900kg 所以进料1=4307.199kg。
进料2=无水乙醇（95%）=湿品×0.2=2109.501×0.2=421.900kg，
出料3=湿品=4307.199-2170.828-26.87=2109.501kg，作为脱色罐的进料①进入脱色工序。
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出料4=湿品×0.2=1720.875×0.2=344.175kg，循环使用。
出料5=离心出来的母液=4307.199kg×50.40%=2170.828kg，回收进入缩合罐循环使用。
3.3 脱色罐的物料衡算
进料1 出料4 进料2 脱色罐 进料3 出料5
根据《操作手册》，活性炭的投料量为双氰胺投料量的0.036倍， 则活性炭的投料量=0.036×双氰胺投料量=0.036×1131.687=40.74kg
所以进料1=湿品=4307.199-2170.828-26.87=2109.501kg
根据经验公式，作为重结晶溶剂的70%乙醇的重量等于物料质量总和的2.3倍。 所以进料2=70%乙醇溶液投料量=2109.501?2.3=4851.852kg
进料3=活性炭的投料量=0.036×双氰胺投料量=0.036×1131.687=40.74kg 出料：
此工艺近似不考虑损耗，既为完全出料。
则出料4=进料1+70%乙醇溶液投料量=2109.501+ 4851.852kg=6961.3533kg，作为结晶罐进料①进入结晶工序。
出料5=废碳=活性炭投料量=40.74kg
3.4 结晶罐的物料衡算
进料1 出料2 结晶罐
进料1进入结晶罐后，开循环水降温结晶。 进料1=6961.3533kg
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此工艺看做近似不损耗，即出料2=进料1=6961.3533kg。 作为精制离心罐的进料1进入精制离心工序。
3.5 精制离心罐的物料衡算
进料2 进料1 精制离心罐 出料3 进料4
根据离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为71.45%， 所以脱离出的母液=6961.3533×74.66%=5197.04kg
由于设备的原因造成离心过程中有损耗，一般为0.60%～0.75%，本次设计取值为：0.624%，所以可确定：
耗损量=6961.3533×0.624%=43.44kg
所以湿品=6961.3533-5197.04-43.44=1720.875kg 并要求湿品含水量低于3%
无水乙醇（95%）=湿品×0.2=1720.875×0.2=344.175kg 所以进料1=6961.3533kg。
出料2=脱离的母液=6961.3533×74.66%=5197.04kg，进入回收工序。
出料3=湿品=7139.482-5374.057-44.55=1720.875kg，作为干燥机的进料①进入干燥工序。
出料4=湿品×0.2=1720.875×0.2=344.175kg
3.6 干燥机的物料衡算
进料1 出料2 干燥机
根据物料计算，干燥物料总重为：1720.875kg，
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含水量为3%，即51.63Kg
进行完全脱水即干燥失重为51.63Kg
因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为：0.16%～0.18%，本次设计取0.150%，所以损耗量为：1720.875×0.150%=2.60Kg。 则成品量为1666.645Kg（符合设计要求） 综合以上计算，得： 进料1：
来自于离心机，
湿品盐酸二甲双胍=1720.875kg。 出料2：
得到成品=1666.645Kg。
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4 能量衡算
4.1 反应罐能量衡算
该反应是开始于130℃的放热反应，因此，有三个热量衡算过程。一个是将物料加热至130℃的过程；一个是反应过程，需要冷却降温，将温度控制在130——145℃；一个是降温过程，需要将反应罐内温度降低到130℃。 4.1.1 比热容的计算
（一）经《化学基础数据手册》可查得环己醇的比热容，见下表 （二）盐酸二甲胺与双氰胺比热容的计算
大多数液体的比热容在1.7～2.5KJ/(kg.℃)之间，少数液体例外，如液氨与水的比热容比较大，在4左右；而汞和液体金属的比热容比较小。
液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。
作为溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算 C=CS a + (1-a)
式中 C-----溶液的比热容KJ/(Kg.℃); CS----固体的比热容KJ/(Kg.℃);
a-----溶液中固体的质量分数。
对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用基团法求得。
盐酸二甲胺中有2个甲基，两个C—N键;双氰胺有一个两个C—N键，一个C—N双键，一个C—N三键，一个N—H键；二甲双胍有四个C—N键，两个C—N双键，两个甲基，三个C—N键，一个-NH2.
可根据基团法公式:CPL/R=?niai?(?nibi)数据，求得三个物质的比热容。
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TT2?(?nidi)()以及下表所列出的100100华北科技学院毕业设计
表1 三个不同物质的比热容表
—CH3
CH3—NH—CH3 N(H)(C)(N) N—CH3 N—(C2)N —CN
ai
4.19845 -8.47943 2.91150 9.76972 -2.83275 -1.00435
bi/K?1
-0.312709 13.7293 2.65501 -0.787001 6.32687 4.62053
di/K?2
0.178609 -2.83967 -0.604121 0.0290844 -1.33894 -0.65983
经以上式子可求得所需比热容（KJ/Kg℃）
表2 不同温度下的比热容（KJ/Kg℃）
名称 Cp 20℃ 2.15 3.04 2.07
1.96
130℃ 2.20 3.42 2.17 2.34
145℃ 3.14 3.16
环己醇 盐酸二甲胺 双氰胺 盐酸二甲双胍 4.1.2 能量衡算
4.1.2.1加热过程的热量衡算
Q1、t1 Q2、t2 反应罐 Q3 反应罐 Q4、t4 t3 t5 Q5
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反应罐能量衡算可表示如下式：
Q1+Q2=Q4+Q3+Q5
Q1-----盐酸二甲胺和双氰胺以及环己醇带入设备的热量KJ； Q2------水蒸气带入设备的热量KJ； Q3-------物料从t1到t2所吸收的热量KJ； Q4------水蒸气带出设备的热量KJ； Q5------设备向环境散失的热量KJ；
t1------盐酸二甲双胍与双氰胺、环己醇进入设备的温度℃，t1=20℃；
t2------水蒸气的原本的温度℃，t2=180℃； t3------加热前反应罐中温度℃，t3=20℃； t4------水蒸气出设备时的温度℃，t4=130℃； t4------加热后反应罐的温度℃，t4=130℃； 1. Q1
Q1可用下式计算 Q1=∑mct KJ;
式中 m---输入设备的物料质量Kg； c---物料的平均比热容KJ/Kg℃; t---物料的温度℃； 利用（1）Q1=∑mct [1131.687Kg×
KJ/Kg℃+2177.91Kg×2.15KJ/Kg℃]×20℃=2.012×105KJ 2、Q2
Q2=(1131.687Kg× 2.17KJ/Kg℃+998.602Kg×3.42 KJ/Kg℃+2177.91Kg×2.20KJ/Kg℃) ×130℃-(1131.687Kg× 2.07KJ/Kg℃+998.602Kg×3.04 KJ/Kg℃+2177.91Kg×2.15KJ/Kg℃) ×20℃=1.1185×106 KJ 3、Q3
由《手册》得，水的比热容是4.2KJ/Kg℃
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2.17KJ/Kg℃+998.602Kg×3.04
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则W=∑mc(t4?t2) KJ=5000Kg×4.2KJ/Kg℃×（180℃-130℃）=1.05×106KJ 4、Q3
Q1+W=Q2+Q3 得：
Q3=Q1+W-Q2=2.012×105KJ+1.1×106KJ-1.1185×106KJ=1.827×105KJ 4.1.2.2 反应过程的能量衡算 反应过程
Q1, t1 反应罐 Q3，t3 Q2，T2
Q4
Q2+Q1=Q3+Q4 Q1-------冷却剂水进入的热量KJ； Q2-------过程反应热KJ； Q3-------冷却剂水带走的热量KJ； Q4-------设备向环境散失的热量KJ；
T1-------冷却剂水进入设备的温度℃，t1=20℃； T2-------最终反应罐中的温度℃，t2=148℃； T3-------冷却剂水流出时的温度℃，t3=148℃；
1、Q1、Q3均可用下式计算：
Q1（Q3）=∑mct KJ; m-----水的重量Kg； c-----水比热容KJ/Kg℃ t-----温度℃
Q1=1000×4308Kg/300天×4.2 KJ/Kg℃×20℃=1.206×106KJ Q3=4308Kg×1000 /300天×4.2 KJ/Kg℃×148℃ =8.926×106KJ
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2、Q2
Q2=87.6KJ/mol×165.6g/mol×1000=8.876×106KJ 3、Q4
Q4=Q1+Q2-Q3=8.876×106KJ+1.206×106KJ-8.926×106KJ =1.156×106KJ 4.1.2.3 冷却过程 冷却过程
Q1 Q Q2，T3 T1 反应罐 反应罐 T0 T2 Q3，T4
Q4
Q1+Q=Q2+Q3+Q4 Q----------从t0到t2释放的温度。 Q1---------冷却剂水进入的热量KJ； Q2---------晶浆带出设备的热量KJ； Q3---------冷却剂带出的热量KJ； Q4---------设备向环境散发的热量KJ； T0---------物料冷却前的温度℃，t0=148℃ T1---------冷却剂水进入设备时的温度℃，t1=20℃ T2---------最终反应罐的温度℃，t2=130℃ T3---------晶浆离开设备时的温度℃，t3=130℃； T4---------冷却剂离开设备时的温度℃，t5=130℃；
1、Q1(Q3)的热量计算
Q1=100×4308Kg/300天×4.2 KJ/Kg℃×20℃=1.206×105KJ Q3=4308Kg×100 /300天×4.2 KJ/Kg℃×130℃=7.841×105KJ
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2、Q2
Q2可用下式计算 Q2=∑mct KJ;
式中 m---输入（输出）设备的物料质量Kg； c---物料的平均比热容KJ/Kg℃; t---物料的温度℃；
由Q1=∑mct=4308×2.34×130℃=1.31×106KJ 3、Q
Q=(2130.289Kg×3.16KJ/Kg℃+2177.91Kg×3.14KJ/Kg℃) ×148℃ =2.008×106KJ 4、Q4
Q4=Q+Q1-Q2-Q3=1.206×105KJ+2.008×106KJ-1.31×106KJ -7.841×105KJ=6.450×104KJ
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5 主要工艺设备计算
5.1 工艺设备选型原则
（1）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足GMP要求，工艺设备选用国内先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。
（2）凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。 （3） 设备选型为将来盐酸二甲双胍扩产留有余地。
5.2 工艺设备计算
5.2.1 结晶反应釜
5.2.1.1 反应釜体积的计算：
釜式反应器间歇操作时，每处理一批物料都需要一定的出料，清洗，加料等辅助操作时间，故处理一定量物料所需要的有效体积不仅与反应时间有关，而且与辅助操作时间有关。
VR?Vh(T?t)
VR:反应器的有效体积或反应体积，即物料所占有的体积，m3
Vh:每小时所需要处理的物料体积，m3 T：达到规定转化率所需要的反应时间，h t:辅助操作时间，h
决定反应器的总体积VT,还要考虑装料系数
VT=Vr
?日处理量为4307.199Kg，为间歇操作，每一批料的反应时间为4h，辅助时间为0.5h，则一天需要完成24/4.5=5.3次反应，即每天只能完成五次。每批投料量=
4307.199?5?861.4kg
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混合物密度由下面公式求得：
1???1?2?3?? ?1?2?3盐酸二甲胺的相对密度?1为0.64，双氰胺的相对密度?2为1.40，环己醇的相对密度?3为0.9624，?1?2?3分别为盐酸二甲胺，双氰胺，乙醇的质量分数。
1?1131.687998.6022177.91??0.64?4307.1991.40?4307.1990.998?4307.199
?求出??1.08
每批处理的体积为861.4/1080＝0.798m
3VT＝0.798/0.8＝0.9975m3
5.2.1.2 反应釜的筒体直径D及高度H
D?4Vt4?0.998?3?1.13mH3.14?1.0?D
3将计算结果圆整至公称直径标准系列，选取筒体直径D＝1100mm, 查附录，DN＝1100mm时标准椭圆封头曲面高度h1?300mm，直边高度h2?40mm，封头容积
Vh?0.108m3，表面积Fh?1.71m2，由手册计算得每一米高的筒体容积为V1?0.822m3，表面积F1?3.77m2
H?V?Vh0.998?0.108??1.08mV10.822
筒体高度圆整为H=1100mm
于是H/D=1100/1100＝1.00，复核结果基本符合原定范围。 5.2.2 夹套的计算
夹套内径D1，可以根据筒体内径D选取
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表3 不同筒体内径的夹套的计算
D
500~600 D+50
700~1800 D+100
2000~3000 D+200
D1
则夹套的内径为D1=1100+100= 1200 mm 有前面知道，装料系数??0.8； 夹套的高度计算如下：
Hj??V?VhV1?0.8?0.998?0.108?0.879m23.14?1.024
选取夹套高度Hj?1100mm，刚H0?H?H0?200mm，这样是便于筒体法兰螺栓
装拆的。由此查表可得到总加热面积=7.45m2
由于夹套的介质为水，介质对材料的腐蚀性轻微，故选用Q235-A为夹套材料，查手册知道板厚为 4.5-16 mm。Q235-A的应许力???=113MPa，夹套安全系统有安全阀，
t选取夹套设计压力P=1.1Pw=1.1?0.4 MPa，即P=0.44MPa。夹套筒体和内筒的环焊缝因无法双面焊和做相应的探伤检查，从安全考虑，夹套所有焊缝均取焊缝系数??0.6，取壁厚附加量的钢板厚度负偏差C1?0.6mm，单面腐蚀取腐蚀余量C2?1mm。
夹套的壁厚计算如下：
td? =
2?????PtPDi?C
0.44?1000?0.83?4.09mm
2?113?0.6?0.44凸形封头的壁厚附加量也只考虑c1和c2，加工成型的减薄量由制造厂根据加工条件确定，以保证壁厚符合图纸要求，设计计算时可以不考虑。取c1?0.6mm，c2?1mm，标准椭圆形夹套的壁厚为
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t?PDi0.44?1000?C??0.83?3.25mmt2?113?0.6?0.5?0.442?????0.5P，
圆整到钢板规格厚度并查阅封头标准，选取夹套的筒体和封头壁厚均为td?4mm 5.2.3 筒体的材料和壁厚
筒体材料也选用Q235-A，筒体受内压取设计压力为P＝0.6MPa,设计温度300℃，参考前面计算夹套壁厚结果，可知按强度计算内筒的壁厚约为6mm，而筒体又受外压作用，按设计外压P=0.44 Mpa，所得壁厚大于内压设计的壁厚，刚外压稳定设计的壁厚，一定能满足内压设计要求，可以不再作内压设计校核。
考虑到内筒筒体按外压设计，且受双面腐蚀作用，可以初选筒体壁厚tn?10mm，并取c1?0.8mm，c2?2mm，筒体有效壁厚te?tn?c?7.2mm，
D01100??153。 te7.2内筒体受外压作用的计算长度L为被夹套包围的筒体部分加凸形封头高的1/3，
L?Hj?h2?h3?1100?40?1100/4?1232mm3
D01100LL?1232/1100?1.12,由??153和??1.0可以查得系数D0te7.2D0A?5.8?104,B?64MPa。
筒体的许用外压为[p]?B?64/139?0.46MPa>P=0.44 Mpa D0/t因为[p]>p，且比较接近，所以取筒体tn?10mm，此外，外压稳定和内压强度均能满足要求。
选取筒体下封头壁厚tn?10mm，壁厚附加量中c1?0.8mm，c2?2mm，所以筒体下封头的有效壁厚te?tn?c?10?2.8?7.2mm，在L/D=1.0时，查表得到许用外压为
[p]?0.57MPa?0.44Mpa
取筒体下封头壁厚tn?10mm符合外压稳定和内压强度要求。
筒体的上封头只受内压作用，并不受外压作用，为了便于制造取上封头壁厚与筒体
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下封头壁厚相同。 5.2.4 选择釜体法兰
根据筒体内操作压力、温度和筒体直径，查表初选甲型平焊法兰和《压力容器法兰类型与技术条件》，法兰材料为Q235A，再查标准JB4701－2000《甲型平焊法兰》，公称压力PN6的Q235A甲型平焊法兰在操作温度150℃时的许用工作压力为0.48MPa,大于筒体设计压力，所选用的甲型平焊法兰合适。
查标准《非金属软垫片》（JB4704－2000）、《缠绕垫片》（JB4705－2000）和《金属包垫片》（JB4706－2000）以及《压力容器法兰类型与技术条件》（JB/T4700）,选择石棉橡胶垫片和光滑面密封。
查标准《甲型平焊法兰》（JB4701－2000），选用甲型平焊法兰光滑密封面，公称压力为PN6，公称直径为DN1000。，标记为：法兰GII6I-1000 JB/T4701-2000,查标准《非金属软垫片》（JB/T4704－2000）,选用垫片1240?1200?3 JB/T4704-2000。 5.2.5 选用手孔、视镜、温度计、和工艺接管
由《平盖手孔》（JB/T589－1979）或《板式平焊兰手孔》（HG21529－1992），选用光滑密封的平盖手孔APN1,DN250 JB/589T4725－1992。
由标准《压力容器视镜》（HG/T21619－21620－1986）或《组合式视镜》（HG21505－1992）。选用碳钢带颈视镜IP1,DN80(GH/T21619－21620－1986)。
温度计选用公称长度1460mm，配凸面板式平焊管法兰PN0.6MPa，DN50,HG20593－1997
进料管口c1－2采用?57?3.5无缝钢管，配法兰PN0.6，DN50,GH20592－1997 出料管口h采用?76?4无缝钢管，配法兰PN0.6，DN50，HG20592－1997。 加热蒸汽进口管g采用?38?3.5无缝钢管，配法兰PN0.6,DN32,HG20592－1997。 冷凝液出口管i和压力表接管e都选用?32?3.5，无缝钢管，配法兰PN0.6，DN25,HG20592－1997。
安全阀接管a采用?45?3.5无缝钢管，配法兰PN0.6.DN40，HG20592－1997。
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5.2.6 搅拌器的设计计算
搅拌在药品生产中的应用非常广泛，原料药生产的许多过程都是在有搅拌器的釜式反应器中进行的。通过搅拌，可以加速物料之间的混合，提高传热和传质速率，促进反应的进行或加快物理变化过程。
此次操作要求搅拌器避免有过大的剪切作用和具有较大传热，所以选螺旋式最为合
11适，并且环己醇属于低黏度糊流体。叶轮直径一般为釜径的-倍。取250mm，常用
34转速为350-800r?min?1，取350r?min，本设计选三叶螺旋桨式搅拌器。 5.2.7 容器支座的选用计算
反应釜因需外加保温，故选用B型悬挂式支座。
反应釜的总质量包括物料（或水压试验的水）质量W1,釜体和夹套的质量W2,电动机、搅拌装置、过滤装置、法兰、等附件质量W3。
W1?4307.199kg，釜体和夹套可以查手册或自行计算，由此，
?1W2?298?1.2?190?1.0?135?2?93.2?910.8kg
电动机总质量约50kg,搅拌装置质量约40kg,筒体法兰质量约120kg,过滤装置约100kg，手孔及其他接管附件质量约50kg,由此得，W3?50?40?120?100?50?360kg
反应釜的总质量
W?W1?W2?W3?4307.199?910.8?360?5577.999kg 即总重力约为60KN。
反应釜安装三个支座，查阅标准《耳式支座》（JB/T4725-1992），可以选用承载能力为30的支座B2JB/T2725-1992.
5.3 离心机
根据物料计算，干燥物料总重量为4307.199kg。每天按24小时，生产周期为每车1小时。拟选用SS-1000型三足式离心机，每车装料100Kg，则需要设备台数为：
N=4307.199/[100×（24/1）]=1.79（台）
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故选用2台SS-1000型三足式离心机能满足生产。
5.4 脱色罐
根据物料计算，物料重量为5009.193kg，每天24小时生产，生产周期为每车15——20min。拟选用H—24P2S夹套保温袋式过滤器，每次装料50Kg，则需要设备台数为：
N=5009.193/[50×24?60]=1.39(台) 20故选用2台H—24P2S夹套保温袋式过滤器能满足生产。
5.5 精制结晶罐
5.5.1结晶釜尺寸计算
釜体形式为常用结构圆筒形，封头形式为常用结构椭圆形。原始尺寸如下表4-1：
表4 原始尺寸
全容积V（m3） 操作容积V1（m3） 传热面积F（m2）
2、初算筒体内径D1按式
D1?3 6.0 4.4 9.4
计算,得
4V ?i D1?34V34?6 m??1.853?i??1.2取圆整筒体内径D1 =2000mm，一米高的容积 V1m=3.14m3，内表面积F1m=18.85m2。 选取釜体封头容积 V1封=0.405 m3
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釜体高度H1按式 计算,得
H1??V?V1封?/V1m=（6-0.405）/3.14=1.78m
H1??V?V1封?/V1m
选取圆整釜体高度 H1=2000 mm 实际容积V按式
计算,得
V?V1m?H1?V1封=3.14*2.000+0.405=6.685m3 5.5.2夹套尺寸计算
夹套直径D2 选取夹套筒体内径 D2=D1+100=2100 mm, 装料系数η按式
计算，得
夹套筒体高度H2按式
V?V1m?H1?V1封
??V操/V
??V操/V=4.4/6.685=0.658
(?V?V1封)H计算，得
2?V1m
H2???V?V1封?/V1m=（0.658*6.858-0.405）/3.14=1.308m
选取圆整夹套筒体高度 H2=1400mm。
以内径为公称直径的椭圆封头的型式和尺寸,选取罐体封头表面积 F1封=2.213 m2。 筒体的容积、面积和质量,选取一米高筒体表面积 F1m=6.28m2。
实际总传热面积F按式
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F?F1m?H2?F1封`
校核,得
F?F1m?H2?F1封=6.28?1.308+2.213 =10.43m2>9.4 m2
综上所述，筒体和夹套尺寸为下表5所示：
表5 不同筒体内径的夹套的计算
筒体 夹套
直径(mm) 2000 2100
高度（mm） 2000 1400
5.5.3 强度计算(按内压计算强度)
据工艺条件或腐蚀情况确定，设备材料选用Q235-A。 由工艺条件给定, 设计压力（罐体内） p1=0.6MPa， 设计压力（夹套内） p2=0.5MPa， 设计温度（罐体内） t1<100℃， 设计温度（夹套内） t2<150℃。 选取罐体及夹套焊接接头系数 ?=0.85。 罐体筒体计算厚度?1按式
?1?计算，得
p1D1t2?????p1
?1? 夹套筒体计算厚度?2按式
p1?D10.6?2000??6.26mm t2?????p12?113?0.85?0.6
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?2?
计算，得
p2D2t2?????p2
?2? 罐体封头计算厚度?1'按式
p2D20.5?2100??5.22mm t2?113?0.85?0.52?????p2?1'?
计算，得
p1D1t2?????0.5p1
?1'? 夹套封头计算厚度?2'按式
p1?D10.6?2000??6.26mmt2?????0.5p12?113?0.85?0.5?0.6
?2'? 计算，得
p2D2t2?????0.5p2
?2'?p2D20.5?2100??5.21mm t2?????0.5p22?113?0.85?0.5?0.5壁厚附加量C?C1?C2?C3，其中C1为钢板负偏差，初步取C1=0.6mm, 腐蚀裕量
C2=2mm,热加工减薄量C3=2（封头热加工C3=0.5mm），因此：C=0.6+2+0=2.6mm 罐体筒体设计厚度?1c按式
?1c??1?C2
计算，得
?1c??1?C2=6.26+2=8.26mm
夹套筒体设计厚度?2c按式 计算，得
?2c??2?C2
?2c??2?C2=5.22+2.0=7.22mm
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罐体封头设计厚度?1'c按式
''????C2 1c1
计算，得
''????C=6.26+2.0=8.26mm 1c1
夹套封头设计厚度?2'c按式
''????C2 2c2
计算，得
''????C2=5.21+2.0=7.21mm 2c2
圆整选取罐体筒体名义厚度 ?1n=9mm 圆整选取夹套筒体名义厚度 ?2n=9mm 圆整选取罐体封头名义厚度 ?1'n=9mm 圆整选取夹套封头名义厚度 ?2'n=9mm
根据物料计算，物料总量为6961.3533kg。日处理量为6961.3533Kg，为间歇操作，每一批料的反应时间为15h，辅助时间为0.5h，则一天需要完成24/15.5=5.3次反应，即每天只能完成1次。每批投料量=6961.3533kg。
混合物密度由下面公式求得：
1???1?2?3?? ?1?2?3盐酸二甲胺的相对密度?1为0.64，双氰胺的相对密度?2为1.40，乙醇的相对密度?3为0.789，?1?2?3分别为盐酸二甲胺，双氰胺，乙醇的质量分数。
1?1131.687998.6024831.0643??0.64?6961.35331.40?6961.35330.789?6961.3533
?求出??1.24
每批处理的体积为6961.3533/1240＝5.6m
3VT＝5.6/0.8＝7m3
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由于该反应釜操作容积为4.4m3，每次生产周期为15h，每天只能生产1次，因此应选用两台结晶器能够满足生产要求。
5.6 精制离心机
根据物料计算，干燥物料总重量为6961.3533kg。每天按24小时，生产周期为每车1小时。拟选用SS-1000型三足式离心机，每车装料100Kg，则需要设备台数为：
N=6961.3533/[100×（24/1）]=2.90（台）
故选用3台SS-1000型三足式离心机能满足生产。
5.7干燥机
根据物料计算，干燥物料总重量为1720.875Kg。拟选用ZLG4.5×0.6型振动流化床干燥器，其生产能力为100Kg/h，每天24小时生产，则需要设备台数为：
N=1720.875/（100×24）=0.71（台）
故选用1台振动流化床干燥器能满足生产需要。
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6 管道设计
在药品生产中，水，蒸汽以及各种流体物料通常采用管道来输送。管道布置是否合理，不仅影响装置的基建投资，而且与装置建成后的生产，管理，安全和操作费用密切相关。因此，管道设计在制药工程设计中占有重要的地位。
6.1 管道计算
表6
公称通径（mm）
10 15 20 25 32 40 50 70
管子外径（mm）
17 21.25 26.75 33.5 42.25 48 60 75.5
管径\\流量\\流速对照表
6.1.1 环己醇的进料管道的计算
由物料衡算知，环己醇的日投料量为=
2177.91，则流量
普通碳钢管壁厚（mm）
2.25 2.75 2.75 3.25 3.25 3.5 3.5 3.75
2177.91=0.0002m3/h
0.5?6?962.4?3600选取u?1m/s
d?4Vs4?0.0002??16mm u?1?3.14管径圆整为20mm。
根据管道的公称通径、外径、壁厚表得，公称通径＝20mm，??2.75mm，管子的
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外径D=26.75mm，则管子的内径d?D?2???26.75?2?2.75?21.25mm 6.1.2 乙醇的进料管道的计算
Vs?5009.193?0.0005m3/s
998.2?6?0.5?3600u?2m/s
d?4Vs4?0.0005??18mm u?2?3.14根据管道的公称通径、外径、壁厚表得，公称通径＝20mm，??2.75mm，管子的外径D=26.75mm，则管子的内径d?D?2???26.75?2?2.75?21.25mm 6.1.3 反应釜的出料管道计算
Vs?4307.199?0.0007m3/s
1080?6?0.25?3600u?2m/s
d?4Vs4?0.0007??22mm根据管道的公称通径、外径、壁厚表得，公称通径u?2?3.14＝20mm，??2.75mm，管子的外径D=26.75mm，则管子的内径
d?D?2???26.75?2?2.75?21.25mm
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7 泵的计算选型
泵是化工厂最常用的液体输送设备,液体输送机械按工作原理的结构可分为叶片式泵、容积式泵(又称正位移泵)和其它形式的泵。其中,叶片式泵是依靠旋转的叶片向液体传送机械能,常用的泵有离心泵、轴流泵、旋涡泵等。容积式泵是利用工作室容积周期性的变化,把能量传递给液体,使液体的压力增加。一般化工用泵大部分是离心泵。
医药产品与人体健康息息相关，医药装置对泵有其特有的要求： ①总体要求
A.用于只要生产的药应该工作可靠、密封良好、结构紧凑、结构较小、以便于操作、清洁和维护。
B.如无同类型泵、材料的使用经验，用于输送药液、中间体、纯水等介质的泵应提供有关的测试数据以判定使用该泵及材料不影响药品质量。如过流部件采用新型的合成塑料，还应提供有关卫生部门允许在医药生产中使用的测试报告。
C.用于输送药液、中间体、纯水等介质的泵应能易于消毒、清洁（使用清洁的材料，应保证介质、装置不造成新的污染。）
D.清洁区内使用的泵，一边与全面清洁，泵与官道之间最好采用活性连接，其底座最好使用带脚支撑，使底座脱开地面。
②结构要求
A、泵过流部件应该光滑、无死角、易清洗、耐腐蚀。铸件应无不易清洗的砂眼、凹陷和裂纹。
B、泵的结构在保证性能和可靠性的前提下应尽量简化，拆装简便，以利于清洁处理和维护保养。
C、最好采用“原位清洗”（CIP）和“原位消毒”（SIP）技术 ③轴封要求
泵的泄漏会降低厂房的地面的清洁度要求，使之不能满足GMP的要求，并会使设备和地面遭受腐蚀，使环境造成破坏。因此医药装置用泵对轴封要求高，应优先选用机械密封，如对泄漏有更高的要求时，可考虑用屏蔽泵和磁力驱动泵。
④材料要求
A、泵过流部件材料，常可选用奥氏体不锈钢、氟塑料、超高分子量聚乙烯、陶瓷
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和搪玻璃等。对于接触高洁净物料的泵，其过流部件应采用超低碳奥氏体不锈钢。
制作过流部件非金属材料应选用不与药液发生化学反应，能与输送介质共存且长期工作无释出物的材料。
B、泵用辅助密封材料一般选用聚四氟乙烯或聚四氟乙烯包裹材料。 C、医药用泵严禁使用含石棉纤维的材料。
D、输送有机溶剂时，严禁使用橡胶材料。
E、洁净区内使用的泵，其非过流部件不允许涂漆，因此也应该不锈蚀材料。选泵的工作方法和基本程序如下:
列出选泵的岗位和介质的基础数据 确定选泵的流量和扬程 选择泵的类型,确定具体型号 换算泵的性能
确定泵的几何安装高度
确定泵的台数和备用率,校核泵的轴功率 确定冷却水或加热蒸汽的耗用量 选用电动机,填写选泵规格表
2p2?p1u2?u12泵的压头计算式为:He=(Z2-Z1)++
?g2g有效功率为:Pe=?gHeQ 总效率?=
Pe N7.1 输送环己醇用泵的计算
泵进口处压强P1=0.02MPa,泵出口处压强P2=0.06MPa 流量Vs?0.0002m3/s,转速n=1450 r/min 吸入管直径d1=100mm,压出管直径d2=80mm 进出口间的垂直高度(Z2-Z1)=80 mm
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在进出口两截面间列机械能衡算方程:
2p2?p1u2?u12得, He=(Z2-Z1)++
?g2gP10.02?106P20.06?106==2.12m,= =6.36m ?g962.4?9.8?g962.4?9.8u1=
4Q4?0.0002==0.025 m/s 22?d13.14?0.14Q4?0.0002==0.04m/s 22?d23.14?0.08u2=
0.042?0.0252则: 泵的压头He=0.08+6.36-2.12+=4.32m
2?9.8设管路阻力损失为压头的30%,则扬程要求为4.32×1.3=5.62 m
取He的1.05～1.1倍,则He=5.63～6.18m,根据流量Q=0.0002 m/s,查《石油化工设备选型》图2-18得:IS65-50-125泵符合要求。
根据附录十七查得IS65-50-125的运行参数为: Q=15m3/h，H=4.17m,轴功率为0.30kW;电机功率0.55 kW
则:有效功率Pe=?gHeQ=962.4?9.8?5.64?0.002=106.4W 总效率?=
Pe106.4=?100%=53.2% 3N0.20?1037.2 输送乙醇用泵的计算
泵进口处压强P1=0.02MPa,泵出口处压强P2=0.05MPa 流量Q=0.0005 m/s,转速n=1450 r/min 吸入管直径d1=80mm,压出管直径d2=65mm 进出口间的垂直高度(Z2-Z1)=80 mm 在进出口两截面间列机械能衡算方程:
3
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2p2?p1u2?u12得, He=(Z2-Z1)++
?g2g
P10.02?106P20.05?106==2.04m,= =5.11 m ?g998?9.8?g998?9.8u1=
4Q4?0.0005==0.100m/s ?d123.14?0.082u2=
4?0.00054Q==0.151 m/s 22?d23.14?0.0650.152?0.12则:泵的压头 He=0.08+5.11-2.04+=3.15 m
2?9.8设管路阻力损失为压头的25%,则扬程要求为3.15×1.25=3.94m
取He的1.05～1.1倍,则He=3.94～4.33m,根据流量Q=13.9×10 m/s,查《石油化工设备选型》图2-18得:IS100-80-125泵符合要求。
根据附录十七查得IS100-80-125的运行参数为: Q=50m3/h;H=5m,轴功率为0.91kW;电机功率1kW
则:有效功率Pe=?gHeQ=1080?9.8?3.30?13.9?10=485.5 W 总效率?=
Pe485.5=?100%=48.5% N1?103?3?337.3 输送母液用泵的计算
泵进口处压强P1=0.02 MPa泵出口处压强P2=0.04 MPa 流量Q=0.0006 m/s,转速n=1450 r/min 吸入管直径d1=80mm,压出管直径d2=60mm 进出口间的垂直高度(Z2-Z1)=80 mm 在进出口两截面间列机械能衡算方程:
2p2?p1u2?u12得, He=(Z2-Z1)++
?g2g3
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P10.02?106P20.04?106==1.89m,= =3.78m ?g1080?9.8?g1080?9.8u1=
4Q4?0.0006==0.12 m/s 22?d13.14?0.084Q4?0.0006==0.28 m/s ?d223.14?0.062u2=
0.282?0.122则:泵的压头 He=0.08+3.78-1.89+= 1.97 m
2?9.8设管路阻力损失为压头的30%,则扬程要求为1.97×1.30=2.56 m
取He的1.05～1.1倍,则He=2.57～2.82m,根据流量Q=6.94×10 m/s,查《石油化工设备选型》图2-18得:IS80-65-125泵符合要求。
根据附录十七查得IS80-65-125的运行参数为: Q=30m3/h;H=5m,轴功率为0.48 kW;电机功率0.75kW
则:有效功率Pe=?gHeQ=1080?9.8?2.56?6.94?10=188.04 W 总效率?=
Pe188.04=?100%=25.1% N750?3?33
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