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2002年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛决赛

高中组实验考试卷一

题目:医用碘酒中碘和碘化钾百分含量的测定

请同学们按题目的要求设计一个完整的实验方案

一、相关的知识

1、碘酒由酒精(90%)、碘(I2)和碘化钾(KI)配制而成。其中I2约占2%, KI约占1%。

2、几种银盐的颜色和溶解度相对大小:

Ag2S < AgI < AgBr < AgCl < Ag2CrO4 < Ag2S4O6 黑色 黄色 淡黄色 白色 砖红色 白色 3、可使I2还原的还原剂常见的有Na2SO3、H2S、SnCl2、Mg粉、Zn粉等。 4、可将I- 氧化的氧化剂常见的有KMnO4、FeCl3、Cl2、Br2、酸化的H2O2等。 5、可与I-形成沉淀的阳离子有Pb2+、Ag+ 、Hg22+等。 二、供选择的仪器用品

电光天平、烧杯、试管、锥形瓶、漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、量筒、容量瓶、玻棒、滴管、铁架台、固定物件、干燥用烘箱、碘量瓶(测密度用)。

AgNO3溶液(浓度已知),K2CrO4溶液(浓度已知),Na2S2O3溶液(浓度已知),Na2SO3溶液(浓度已知), 酸化的H2O2溶液(浓度已知), Pb(NO3)2溶液(浓度已知),稀盐酸(浓度已知),淀粉溶液,蒸馏水,滤纸,碘酒试样(密度待测)。

二、实验步骤

三、注意事项

实验方案(设计)

一、实验原理(含化学方程式)

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高中组实验考试卷二

题目:医用碘酒中碘和碘化钾百分含量的测定

一、实验原理

1、 碘酒中I2的含量可用Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉做指示剂)的方法测出。

2S2O32- +I2 → S4O62- + 2I-

2、 碘酒中KI的含量:可先测出碘酒中I-的含量再换算之。

3、 I-的含量:可以用AgNO3标准溶液滴定(K2CrO4做指示剂)的方法测出。

Ag++I- → AgI ↓

根据试卷一提供的知识:AgI的溶解度远小于Ag2CrO4的溶解度,且Ag2CrO4具有较醒目的颜色,因此滴定过程的现象应该是先生成AgI黄色沉淀,随着滴定的进行,黄色沉淀越来越多,当I-全部被沉淀后,过量的1滴AgNO3溶液立即使溶液中生成砖红色的Ag2CrO4沉淀。所以只要见到溶液中出现砖红色沉淀且振荡10秒钟不褪去,即为滴定终点。 4、由于碘酒中I2与I-共存, I2(有很深的棕色)的存在干扰I-的测定(因为砖红色被棕色掩盖掉),所以在测定I-之前,必须把I2除去。而用Na2S2O3滴定的方法测定I2到达终点时,恰好溶液中的I2全部被还原(溶液呈无色),因此可以用Na2S2O3滴定I2到达终点的溶液,进行I-含量的测定(即一份碘酒连续进行两次滴定)。

5、用AgNO3溶液滴定I-的过程,指示剂K2 CrO4的用量影响滴定的结果,必须控制!最好是用空白试验校正。

二.实验步骤

1.测碘酒的密度:取一个洁净的碘量瓶,连玻塞称量(W1g)。然后从滴定管注入10.00mL医用碘酒,盖上玻塞,称量(W2g)。 2.I2和I-含量的测定 (1)取两支洁净的酸式滴定管,检漏后分别用Na2S2O3标准溶液和AgNO3标准溶液润洗,再分别注入相应的标准溶液并记下液面的刻度值。

(2)精确量取碘酒10mL,注入洁净的250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL稀释。 (3)用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色后,加入淀粉溶液5ml,继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。溶液保留作I-的测定。记下滴定管液面的刻度值。

(4)在完成第一次滴定的溶液中,加入5% K2 CrO4 2mL后,用AgNO3标准溶液进行滴定,直至生成的砖红色沉淀保持10秒钟不消失为滴定终点。记下液面的刻度值。 (5) 上述实验须进行两次。

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三.实验结果

相对原子质量:I—126.9045, K—39.0983 1、 数据记录

空碘量瓶重W1= (g ) (碘量瓶+碘酒)重W2= (g) C(Na2S2O3)= mol/L C(AgNO3)= mol/L 实 验 Na2S2O3溶液 AgNO3溶液 滴定前刻度值 滴定前刻度值 第 一 次 滴定后刻度值 滴定后刻度值 V(Na2S2O3)= mL 第 二 次 滴定前刻度值 滴定后刻度值 V(AgNO3)= mL 滴定前刻度值 滴定后刻度值 V(Na2S2O3)= mL 平 均 V(Na2S2O3)= mL V(AgNO3)= mL V (AgNO3)= mL 2、 数据处理:

d(碘酒)= = g/cm3

I2%= = %

KI%= = %

四.讨论

1.对本次实验的自我评估(实验中有哪些优、缺点?)

2.哪些因素会造成I2%的测定值偏高?哪些因素会导致KI%的测定值偏低?

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