可见及紫外分光光度计常见的光源为钨灯和氢弧灯。(√) 5.比色皿脏后可用稀盐酸冲洗。(√)
6.连续比色超过40分钟,中间应关闭电源休息几分钟,防止光电池“疲劳”而降低了灵敏度。(√)
7.在比色时,当大幅度调整波长时,应稍等片刻,再调节满度和调零,方可用于检测。( √ ) 8.硅钼兰光度法测定硅量,若形成硅酸聚合物,则造成结果偏低。( √ ) 9.透射光强度与入射光强度之比称为吸光度。( ? ) 10.铬天青S不溶于水,故常用1:1的乙醇溶液配置。( ? ) 11.磷钼蓝分光光度法测定磷,常用氢溴酸冒烟消除砷的干扰。( √ ) 12.邻二氮杂菲能与三价铁形成稳定的橙红色配合物。( ? )
13.分光光度计也是化验室常用仪器,其原理是利用光波测量介质对不同波长的单色光吸收程度的仪器:它是由光源、单色器、吸收池、接收器和测量系统五个部分组成。( √ ) 四、问答题
1.在分光光度法中,对测量条件的选择要考虑哪几个方面?
答:应考虑以下三个方面:(1)入射光波长的选择;(2)选择适当的参比液;(3)选择适当的吸光度范围。
2.光度分析中影响显色反应的因素有哪些?
答:影响因素有:(1)显色剂的用量;(2)溶液的酸度、温度、放置时间;(3)加入试剂的顺序;(4)溶剂、共存离子的影响。 3.光度分析中吸收光谱曲线的有何指导意义?
答:其指导意义是:选择最大吸收波长λmax,在此波长上测量,可得到最大的灵敏度和准确度;可以作为定性分析的依据;是定量分析的依据。 4.钼酸盐光度法测定硅,加草酸的目的是什么?
答:加草酸的目的一是消除磷砷的干扰;二是可以配合三价铁离子形成物色配合物;三是可以提高硫酸亚铁铵的还原能力。
5.在采用锑磷钼蓝法测定钢中磷时,加入高氯酸的作用是什么?
答:(1) 控制体系酸度。(2) 进一步破坏碳化物并将亚磷酸氧化为磷酸。(3) 驱除溶液中的氮氧化物及盐酸,以防止其对测定构成干扰。 5.分光光度计对工作环境有什么要求?
答:?应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,应远离高强磁场.?电场及高频
波的电气设备.避免在有硫化氢.亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 6.吸收曲线和工作曲线的实际意义是什么?
答:吸收曲线表明了物质对不同波长光吸收能力的分布情况。每种物质的吸收曲线(波长为横坐标、吸光度为纵坐标),一般都有一个最大吸收峰,最大吸收峰所对的波长为最大吸收波长。当以物质最大吸收波长的光照射该物质的透明溶液时,能够建立吸光度与物质浓度之间的定量关系。
工作曲线:根据朗伯-比耳定律,当吸收池厚度保持不变,在同一波长下,以吸光度对浓度作图,可以绘制成工作曲线。通过工作曲线,能够反映出浓度与吸光度之间的定量关系。 7.如何提高用硅钼蓝光度法测定二氧化硅量的准确度?
答:(1)控制试样分解的煮沸时间;(2)控制好显色溶液的酸度、温度和放置时间;(3)加入草硫混酸消除干扰离子的影响;(4)硫酸亚铁铵应在加入草硫混酸后40S内加入,防止硅钼黄的分解。 五、计算题
1.某钢样含镍为0.180%,用丁二酮肟光度法(?=1.30×10)进行测定,试样溶解后,转入100ml容量瓶中,显色,再加水稀释至刻度,取部分试液于波长530nm处用1cm比色皿读得吸光度为0.651,问应称取试样多少克?(原子量 Ni----58.69)
4
A???b?c解: A0.651?5c???5.011?0molL4??b1.301?0?1设应称取试样为m(g)则:
m?0180%.58.69?5.01?10?5100 1000m?0163.(g)答:应称取试样0.163g。
2.摩尔质量为180的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=6×103,稀释10倍后在1cm吸收池中的吸光度为0.30,计算原溶液1L中含有这种吸光物质多少毫克?(90mg?L-1)
1.已知含Fe的浓度为12.5μg/25mL,用邻二氮杂菲显色后形成Fe(Phen)3, 用2cm比色皿在λ508nm测得A=0.190 ,求摩尔吸光系数值? (本题10分) Fe的浓度为
2+
2+
12.5?10?3g12.5?10?6g12.5?10?3g55.85mol/g???8.95?10?6mol/L 12.5ug/25mL=?325?10L25L25L
A=εbc ε=A\\(bc)=
3.称取钢样0.500g,溶解→MnO4-→50mL容量瓶,摇匀,从中移取5.00mL→50mL容量瓶定容,用2cm比色皿在λ525nm,ε=2235,测得A=0.124,计算Mn%=?(已知锰的相对原子量MMn=54.94) (8分) A=εbc c=A\\εb=Mn%=
0.190?1.06?104Lmol?1cm?1 ?68.95?10mol/L?2cm0.124?2.77?10?5mol/L ?1?12235Lmolcm?2cmmMnc?V?M?f?100%??100%m试0.500g2.77?10?5mol/L?50?10?3L?54.94g/mol???0.152%2+
0.500g505?100%
4.浓度为25.5μg/50mL的Cu溶液,用双环己酮草酰二腙比色法进行测定,于波长600nm处用2cm比色皿进行测量,测得A=0.297,求质量吸光系数a,摩尔吸光系数ε.(铜的相对原子量为63.55)(8分) A=abc
0.29725.5?10?6g2cm?50?10?3L0.297? 2cm?0.51?10?3gL?1a??291.2Lg?1cm?1
A?bc25.5?10?6g25.5ug63.55g/mol?6c???8.03?10mol/L ?350ml50?10L
ε?A0.297??1.85?104Lmol?1cm?1 ?6bc2?8.03?10
5.某试液显色后用2.0cm吸收池测量时,T=50.0%。若用1.0cm或5.0cm吸收池测量,T及A各为多少? 解:
?lgT?A?kbclgTb对于同一溶液,k和c为定值,所以:1?1lgT2b21使用1.0cm吸收池时,lgT2?lg0.500??0.150得由
2A2?0.150;T?70.8%同理:A3?0.752;T:17.7%
第九章
一、填空题
1.原子吸收光谱法测定铅,应选择铅元素空心阴极灯作光源。
2.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光器和检测器四部分组成。
3.在原子吸收分光光度法中,校正背景的方法有双波长法、氘灯扣背景法、自吸收法和塞曼效应校正法。
4.氧化亚氮-乙炔火焰温度可达2600-2800℃,适用于难熔的试样。
5.吸收光谱是指物质的原子或分子吸收与其能级跃迁相对应的能量,由基态或低能态跃迁到较高的能态,这种基于物质对辐射能的选择性吸收而得到的原子或分子光谱,称为吸收光谱。 6.原子光谱是指原子核外电子在不同能级间跃迁而生产的光谱。 7.分子光谱是指在辐射能作用下,因分子内能级间的跃迁而产生的光谱。
8.原子化的方法有火焰原子化和无焰原子化,而无焰原子化又包括电热原子化法、低温原子化和冷原子化。
9.原子吸收分光光度法的定量方法有标准曲线法(校正曲线法)、标准加入法和内标法。 10.原子化器是能够提供能量,使试样干燥、蒸发并转化为所需的气态的基态原子。 二、选择题
1.混合气体中燃气和助燃气的量的比例,称为燃助比,当燃气流量加大,即使燃助比大于化学计量时,将得到( A )
(A) 富燃火焰 (B)化学计量火焰 (C)贫燃火焰