解：

420%.?02000.?3811.?10?4gml2204.3811.?10?4?2050.(Cr?V)(%)??100?3868. 02020.0022.?820.?509415.V(%)??100?184.1000?05000.Cr(%)?3868.?184.?034.?324.T?

第六章

一、 填空题

1.将被测组分转变成化合物后，通过称量该化合物的 质量 来计算被测组分含量的方法称为重量分析法；

2.洗涤后的沉淀要经过烘干与灼烧，目的是让沉淀式转变成 称量式 。

3.利用硫酸钡重量分析法测定物质的硫含量时，由于沉淀洗涤不彻底，经灼烧后白色的硫酸钡沉淀变黄棕色，是由于 铁离子 没洗净 ；

4.沉淀的同离子效应是指 增大 构晶离子的浓度，从而减小沉淀溶解度的现象。 5.重量分析法是根据测定重量的方法来确定被测组分的含量的。在重量分析的沉淀中，根据沉淀结构不同，通常有晶形和非晶形两种沉淀形式，在一般重量法中建议采用晶形沉淀形式。 6.混晶是指与形成沉淀的离子半径相近、晶格相同、又带有相同电荷的杂质离子，可能占有沉淀晶体中原有离子的固定位置，而生成混晶。

7.沉淀的形成过程包括晶核的生成和沉淀颗粒的增长两个过程。

8.重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤.

9.重量分析中使用的滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种,重量分析中常用定量滤纸进行过滤,又称为无灰滤纸.

10.重量分析中,使用倾泻法过滤的目的是为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙影响过滤速度. 11.重量分析中,进行初步过滤时,对于溶解度较大的沉淀,可采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀,可降低其溶解度.

12.重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净,为达到这个要求,应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件.

13.重量分析中,沉淀后应检查沉淀是否完全,检查的方法是待沉淀下沉后,在水层清液中,沿杯壁滴加1滴沉淀剂,观察滴落处是否出现浑浊?,?若无浑浊出现表明已沉淀完全,若出现浑

浊需再补加沉淀剂直到再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止. 14.沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是K2CrO4。

15.沉淀滴定法中，摩尔哈德法测定Cl-，为了保护AgCl沉淀不被溶解须加入的试剂是硝基苯。

15.沉淀滴定法的理论基础是溶度积原理。

16.通常采用重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量，请写出氢氟酸与二氧化硅化学方程式：4HF+SO2=SiF4↑+H2O。

17.采用脱水重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量，常用脱水试剂有：盐酸、高氯酸。 18.采用脱水重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量时，由于在溶样过程中带来大量硼，挥硅时，硼与HF反应生成BF3挥发，结果偏高。通常情况下，加入甲醇（乙醇）除硼。 19.氢氟酸挥散重量法测定硅量，常用的挥硅的混合酸有HF—HNO3和HF-H2SO4。

20.硅钼蓝光度法测定硅量，显色操作过程中，为了保证显色的稳定性、提高反应速度通常需要加入一定量的乙醇溶液。

21.采用氟盐置换—EDTA络合测定耐火材料中三氧化二铝含量时，通常需要加入 苦杏仁酸消除钛干扰。

二、选择题

1.重量分析法中应用最为多见的是（ A ）

（A）沉淀重量法； （B）电解法； （C）气化法 2.下述沉淀物中属于晶形沉淀的是： （A ）

（A）BaSO4 ； （B）Fe（OH）3 （C）Al（OH）3

4.重量分析法中常用的沉淀剂中，可以作为Ni的特征沉淀剂的是：（B ） （A）8—羟基喹啉 （B）丁二酮肟 （C）四苯硼酸钠 5.重量分析法中常用的沉淀剂中可以作为Ni的特征沉淀剂的是（B ） （A）8—羟基喹啉 （B）丁二酮肟 （C）四苯硼酸钠

6.在难溶电解质的饱和溶液中，加入不含有共同离子的强电解质时，难溶电解质的溶解度会 （ A ）

A、增大 B、减少 C、无变化 D、不确定 7.下列关于氢氟酸挥散法测二氧化硅量，说法不正确的是（C ） A．该方法适合于二氧化硅含量大于95%硅质耐火材料分析.

B. 样品挥硅前需要经过高温灼烧，主要是为了消除样品中水分和有机物的干扰。 C. 由于样品挥硅后残渣变为盐类物质，引起检测结果偏高，属于系统误差。 D. 样品中二氧化硅含量越高，杂质越少，检测数据准确度越高。

8.下述沉淀物中属于非晶形沉淀的是： （B ）

A、BaSO4 B、Fe（OH）3 C、AgCl D、MgNH4PO4 9.在重量分析中，洗涤沉淀的原则是（B）

(A) 大量，少次 （B）少量，多次 （C）少量，少次 10.用草酸钙重量法测定Ca时，它的沉淀式和称量式分别是（C）

(A) CaC2O4，CaC2O4 （B）CaO，CaC2O4 （C）CaC2O4，CaO

11.用氢氟酸重量法测定二氧化硅量时，若试样中含有硼时，测定结果（B）

(A) 无影响 （B）偏高 （C）偏低 12.莫尔法主要用于测定（B）

(A) Cl （B）Cl，Br （C）Cl，Br,I 13快速定量滤纸是用于过滤（B）沉淀。

(A)非晶形 (B)粗晶形 (C)细晶形 14.晶形沉淀的沉淀条件是（C）

A.浓、冷、慢、搅、陈；B.稀、热、快、搅、陈 C.稀、热、慢、搅、陈；D.稀、冷、慢、搅、陈

15.沉淀的类型和聚集速度有关，聚集速度大小主要因素是（D） A.物质性质； B.溶液浓度； C.溶液酸度； D相对过饱和度

16.在沉淀形成过程中，与待测离子半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成（B）

A.吸留 B.混晶 C.包藏 D.继沉淀

17.测定试样中磷的质量分数时，可用如下四种重量法，从换算因数考虑最好的方法是（A） A.以磷钼酸喹啉形式称重 ； B.焦磷酸镁形式称重； B.C.磷钼酸铵形式称重； D.磷酸铵镁形式称重

18.用佛尔哈德法测定Cl-时，为加硝基苯保护沉淀，分析结果会（B） A.偏高 B.偏低 C.无影响

19.重量法测定BaCl2.2H2O中Ba的质量分数，其纯度为90%，要得到0.5000gBaSO4，应称取试样质量为（B）

A.0.6926g B.0.5308g C.1.385g D1.062g

20.称取0.4829g合金试样，溶解使其中Ni沉淀丁二酮肟镍NiC8H14O4N4（M:288.84），经过过滤、洗涤、烘干、称重，称得质量为0.2671g。则试样中Ni（M：58.69）的质量分数为

------2+

（C）

A.1.24% B.5.62% C.11.24% D22.48%

21.准确称取0.5000g硅酸盐试样，经碱熔、浸取、凝聚、过滤、灼烧得含杂种的SiO20.2835g，再经过HF—H2SO4处理飞硅后，称得残渣0.0015g。则试样中SiO2的质量分数为（C） A.55.70% B.56.00% C.56.40% D.57.00%

三、判断题

1.重量分析法中，沉淀式与重量式一定是相同的（× ）

2.在难溶化合物的饱和溶液中加入含有共同离子的强电解质时，其溶解度降低。（ √ ） 3.进行无定形沉淀时，关键是破坏胶体溶液，加速沉淀微粒的凝聚，防止胶溶（√ ） 4.进行定量分析时，BaSO4沉淀应用慢速定量滤纸过滤。（ √） 5.银量法测定氯离子，应在中性或弱碱性溶液中进行。（ ×）

6.用氨水-铵盐溶液作沉淀剂可提高分离效果，这是由于氨水和铵盐组成的是缓冲溶液。（ × ）

7.用佛尔哈德法测定氯含量时，在溶液中加入硝基苯的作用是为了避免氯化银转化为硫氰酸银。（ √ ）

8.在沉淀滴定中，滴定终点前后PH发生突跃。（×） 9在重量分析中，同离子效应不利于沉淀完全。（×）

10.由于同离子效应，为了使BaSO4沉淀的溶解度减小，加入H2SO4沉淀剂越多越好。（×） 四、问答题

1.应用重量分析法测定物质组分时，作为称量式的化合物需具备什么条件?

答：（1）称量式的组成必须与化学式相符； （2）称量式必须十分稳定，不受空气中氧气，二氧化碳和水分的影响；（3）称量式相对分子质量要大，被测组分在称量式中所占比例要小。 2.请简答称量分析的基本操作包括哪五个步骤。 答：样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧五步。 3.佛尔哈德法测定Cl，溶液中未加硝基苯，结果如何？

答：结果偏高。用佛尔哈德法测定Cl-时，需加入过量的AgNO3。滴定剂NH4SCN直接滴定的是Ag+。不加硝基苯，因AgCl溶度积大于AgSCN溶度积，原生成的AgCl逐步转化为AgSCN，而必须加入过量的NH4SCN才能达到终点平衡，因而导致Cl-测定结果偏高。 4.重量分析的主要操作程序是什么？

答：称取一定重量的试样，将其溶解。然后进行沉淀、过滤、洗涤，经灰化、灼烧后称量，

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