Zn。加入一定量的六次甲基四胺的作用是缓冲剂，控制溶液的PH；加入NH4F的作用掩蔽Al的干扰。

8.采用EDTA为滴定剂测定水的硬度，因水中含有少量的Fe3+，Al3+。应加入三乙醇胺作为掩蔽剂；滴定时控制溶液PH=10。

9.当指示剂终点变色缓慢，这种现象称为指示剂“僵化”，解决的办法是加入乙醇或适当加热。 二、选择题

1.配位滴定中使用的指示剂是（B ）

(A)吸附指示剂 （B）金属指示剂 （C）自身指示剂

2．在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中，用EDTA滴定Fe3+、Al3+、含量时，为了消除Ca2+、

Mg2+的干扰，最简便的方法是（ B ）。

A.沉淀分离法 B.控制酸度法 C.络合掩蔽法 D.溶剂萃取法 3.铬黑T指示剂使用在（B ）

（A）酸性溶液中 （B）PH=9～10.5 （C）PH>12溶液 4.下列指示剂属金属指示剂的是（ A ） (A) 铬黑T （B）二苯胺磺酸钠 （C）甲基橙 5.以EDTA为滴定剂，下列叙述中哪一种错误的？（D） A.在酸性较高的溶液中，可形成MHY络合物； B.在碱性较高的溶液中，可形成MOHY络合物； C.无论形成MHY或MOHY，均有利滴定反应； D.不论荣孤儿PH值得大小，只形成MY一种络合物。

6.为了测定水中Ca2+，Mg2+的含量，以下消除Fe3+，Al3+干扰的方法，哪一种是正确？（C） A.于PH=10的氨性溶液中直接加入三乙醇胺； B.于酸性溶液中加入KCN，然后调节至PH=10；

C.于酸性溶液中加入三乙醇胺，然后调节至PH=10的氨性溶液； D.加入三乙醇胺，不需考虑溶液的酸碱性。

三、判断题

1.EDTA标准溶液一般用金属锌作基准物质标定。（ √ ） 2.在EDTA络合物中，PH≥12时，酸效应影响可忽略。（√ ）

3+

2+

3.EDTA是一个多基配位体，所以能和金属离子生成稳定的配合物。（√ ） 4在螯合物中通常含有环形结构。（ √）

5.EDTA对金属离子的络合能力，随酸度而异。酸度越高，络合能力越强；酸度越低，络合能力越低。（×）

6.EDTA络合滴定法测镁时，只要酸度控制在pH=10，则钙不干扰测定。 （ ? ） 7.三乙醇胺作为掩蔽剂，必须在酸性条件下加入（√ ）。 8.用EDTA滴定时，溶液的酸度对滴定没有影响。（ ? ）

9.在PH大于12时，用EDTA配位滴定法测定石灰石中钙，往往在溶液中加入少量镁。（ √ ） 10.返滴定法测定铝，可以有效去除试样中钛的干扰。（ ? ）

11.在PH大于12时，用EDTA配位滴定法测定石灰石中钙，往往在溶液中加入少量镁。（ √ ） 12.若试样中含氟，用返滴定法测定铝，其结果偏低。（ √ ） 13.金属离子与EDTA配合物的稳定常数越大，配合物越稳定。（√） 四、问答题

1.用EDTA滴定金属离子时应注意什么？

答：EDTA与金属离子的反应较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其是在接近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定最好在30～40℃进行，若室温太低，应将溶液略加温热。 2.EDTA标准溶液贮存时应注意什么？

答：应贮存于聚乙烯类容器中。存于玻璃容器中，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY，使EDTA的浓度缓慢降低。 五、计算题

1.用EDTA返滴定法进行测量某矿石中Al，已知称样量为0.2000g，试样经处理后，加入0.0100mol/L的EDTA标准溶液50.00mL充分络合后，并用0.0200mol/L的CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA，共消耗CuSO4标准溶液15.70mL。求试样中Al的百分含量。（已知Al-27） 解：Al(%)? ?(cEDTA?VEDTA?cCuSO4?VCuSO4)?MAlm?100

(0.01?50?0.02?15.70)?27?100?2.51%

1000?0.2002.化验员小王今天在用氧化钙标准溶液标定EDTA时，进行了如下操作：准确吸取了氧化钙标准溶液50.00ml三份，在每份中分别加入三乙醇胺、氢氧化钠（20％），钙指示剂，然后在用EDTA溶液进行滴定。可是他发现终点颜色难以辨别，你能帮助他解决吗？他在试验过程中，由于不小心将装有氢氧化钠试剂的玻璃瓶给打碎了，并有少量溅在身上，若你在现场，

如何帮助他及时处理？他在试验过程中存在错误，你能帮他指出吗？ （1） 在标定前加入少量氧化镁标液。

（2） 脱下污染衣服，用大量水冲洗被氢氧化钠接触的身体部位，后用3～4％的乙酸溶液

轻轻擦洗。

（3） 1.氢氧化钠属强碱，会腐蚀玻璃，应将氢氧化钠试剂装在塑料瓶内。2.标定时应同

时测定试剂空白。.

第五章

一、填空题

1.氧化还原滴定的指示剂大都是结构复杂的 有机化合物 ，它们具有氧化还原性质。 2.影响氧化还原反应速度的因素有浓度、温度、催化剂。

3.二苯胺磺酸钠是氧化还原指示剂，其氧化态是紫色，还原态是无色。在指示终点过程中消耗滴定剂溶液，因此往往要定量加入。

4.铬和钒共存样品分析步骤是先用过硫酸铵银盐法滴定铬钒总量，再用高锰酸钾氧化滴定法滴定钒量，最后用铬钒总量减钒量得到铬量。

5.在锰的常用滴定法中，测定范围在2%以上的是硝酸铵氧化滴定法，测定范围在2%以下的是亚硝酸钠-亚砷酸钠滴定法。

6.在电化学分析中，判断一个电极是阳极还是阴极，主要看着个电极有没有发生化学反应，发生氧化反应的是阳极，发生还原反应的是阴极。 7.电池电动势的正负取决于电流的方向。

8.盐桥的作用是消除液接电位；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为硝酸钾。

9.用离子选择性电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入的标准溶液的体积小，浓度要高，这样作的目的是：尽量保持溶液离子强度不变。

10.配置I2标准溶液时，必须加入KI，其目的是I和I2形成络合离子后易容易水，还可以防止I2的挥发。

11.标准电极电位是指25摄氏度时，有关离子的活度为1mol/L，以标准氢电极电位为0测得的相对电位。

12.条件电位表示在一定介质条件下，氧化态和还原态分析浓度均为1mol/L的实际电位。

-

13.利用氧化还原滴定法测定铬铁中的铬时，常用的氧化剂有高锰酸钾、过硫酸铵、 高氯酸等。

14.应用氟硅酸钾沉淀滴定法测定硅锰中硅时，可以滴加 亚硝酸钠 消除锰的干扰。 15.采用硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰的方法中，硝酸铵在 220~240 ℃能将锰全部氧化。 16.采用过硫酸铵氧铵滴定法测定铬铁中铬的过程中，通常在加入氧化剂之前需要加入少量高锰酸钾，其作用指示剂，保证铬被完全氧化。

17.通常采用过氧化钠和碳酸钠混合熔剂熔融硅钙合金，其熔融过程中，碳酸钠作用是减缓反应激烈程度。

18.测定铁合金中硅的方法有（写出二种）氟硅酸钾容量法、重量法、硅钼蓝光度法。 19.采用氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅过程中，通常加入亚硝酸盐（钠）消除锰的干扰。 二、选择题

1.下列化学试剂中，（ D ）不属于氧化剂。 A．高锰酸 B.重铬酸钾 C．过氧化钠 D.单质硫 2.在下列的常用溶样酸中，（ A ）都是非氧化性的。 A．盐酸，磷酸，氢氟酸 B.高氯酸，氢氟酸，硝酸 C．硫酸，硝酸，磷酸 D.硝酸，高氯酸，盐酸 3.硫代硫酸钠在氧化-还原滴定法中，通常是作为（B）

(A) 氧化剂 （B）还原剂 （C）指示剂 4.以下物质是强氧化剂的是（ C ）。

(A) 氢氧化钠 （B）碳酸钠 （C）过氧化钠

5.用N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，在用Fe滴定Cr时，颜色变化为（ A ）

(A) 玫瑰红色→亮绿色 (B) 橘红色→亮绿色 (C) 橘黄色→浅兰色 6.KmnO4滴定需在（A）介质中进行。 (A)硫酸 (B) 盐酸 (C)硝酸

7.测定铁矿石中全铁时，若试样中硅酸铁的含量较高，则在溶样时（ B ）。

（A） 增加硫磷酸的用量 （B） 适当加入氟化钠 （C） 补加一些硝酸

8.氯化亚锡-三氯化钛重铬酸钾法测定全铁时，用三氯化钛还原剩余的Fe并以钨酸钠为指示剂，当出现“钨蓝”时，说明（ B ）。

（A） 溶液中存在少量钨酸钠。 （B） 溶液中Fe全部还原为Fe，并有过量的三氯化钛存在。 （C） 溶液中存在少量的Fe。 9.下列（C）方法不属于氧化还原滴定法

（A）高锰酸钾测定钙 （B）硫酸亚铁铵滴定铬 （C）EDTA滴定铝 10.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子浓度（D）

3+

3+

2+

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6+