(A) 无水Na2CO3 （B）邻苯二甲酸氢钾 （C）CaCO3

3.高锰酸钾容量法测定钙量，所用的滴定方式是（B）

(A) 返滴定法 （B）间接滴定法 （C）置换滴定法 4.直接配置标准溶液时，必须使用（B）

(A) 保证试剂 (B)基准试剂 (C)优级纯试剂

5.若采用部分风化的H2C2O4?2H2O标定NaOH溶液，标定所得的NaOH浓度（ B ）。 A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 不能确定 6.不可以用于直接配置标准溶液的试剂是（ A ）

(A) 高锰酸钾 （B）氯化钾 （C）邻苯二甲酸氢钾 7.间接碘量法，即滴定碘量法，加入的KI量要求（ A ）

（A）过量 （B）正好等物质量 （C）不定量 10.下列情况中，使得分析结果产生负误差的是（B）

A.以盐酸标准溶液滴定某碱样，所用滴定管未洗尽，滴定时内壁挂液珠； B.测定H2C2O4.2H2O的摩尔质量时，草酸失去部分结晶水； C.用于标定标准溶液的基准物质在称量时吸潮了； D.滴定时速度过快，并在达到终点后立即读取滴定管读数；

11.今有0.400molL盐酸溶液1L；预配置成浓度为0.500molL盐酸溶液，需要加入1.00olL盐酸溶液多少毫升（A） 1*x+0.4*1=0.5*(1+x) A.200.00ml B.400.00ml C.100.0ml D.300.0ml

12.有1L0.2000molL-1盐酸溶液，需要加入（ C ）毫升水，才能使得稀释后的盐酸溶液对氧化钙的滴定度T(HCl/CaO)=0.00500g/ml。（M（CaO）：56.08）

A.60.8ml B.182.4ml C.121.6ml D.243.2ml (0.005/56.08)*2=1*x (1+y)*x=1*0.2

13.用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的标准溶液体积相等，则FeSO4和H2C2O4溶液的浓度之间关系为（ B） A.2C（FeSO4）=C（H2C2O4） B.C（FeSO4）=2C（H2C2O4） C.C（FeSO4）=C（H2C2O4） D.5C（FeSO4）=2C（H2C2O4）

14.氢氧化钠标准溶液因保存不当吸收了CO2，若此氢氧化钠溶液滴定H3PO4至第二个计量点，则磷酸的分析结果将（A）

A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.不能确定 15.以下试剂能作为基准物质的是（D）

-1

-1

-1

A.优级纯氢氧化钠 B.光谱纯的Co2O3 C.100℃干燥过的CaO D.99.99%纯锌 三、判断题

1.直接配置标准溶液时，必须使用优级纯试剂。（ × ） 2.只要是优级纯试剂，均可以作为基准试剂。（ × ） 4.在滴定分析中，滴定终点实际上就是化学计量点。（×） 5.分析纯试剂可以用来配置标准溶液。（ √）

6.利用硝酸铵氧化容量法测定锰铁中锰，样品溶解时冒磷酸烟时间过长导致生成焦磷酸烟沉淀，致使分析结果偏高（ × ）

7.应用氟硅酸钾沉淀法测定硅铁中硅时，试样加入硝酸、氢氟酸溶解，温度过低，会导致分析结果偏低 （ √ ）

8.磷钼蓝分光光度法测定磷，常用氢溴酸冒烟消除砷的干扰。（√ ）

9.氟硅酸钾沉淀的溶解度较大，在沉淀洗涤时，可加入适量的乙醇可避免沉淀溶解。(√) 10.硝酸铵氧化滴定法测定锰，是将锰氧化成七价。 （×）

四、问答题

1.请写出滴定分析按化学反应类型分为哪几类？按滴定程序不同又可分哪几种？

答：按化学反应类型可分成：酸碱滴定法，氧化-还原滴定法，络合滴定法，沉淀滴定法。

按滴定程序不同可分成：直接滴定法，间接滴定法，置换滴定法和返滴定法。 2.用草酸钠标定高锰酸钾时，草酸钠溶液为什么要加热至75～85℃？温度过高或过低有何影响？

KMnO4与Na2 C2O4的反应，在常温下速度较慢，为加速反应，可将溶液加热至75～85℃。温度超过90℃，会使C2O42-部分分解，使KMnO4的标定结果偏高。温度低于60℃，反应速度又太慢。

3.直接配置标准溶液的物质具备条件

答：（1）纯度足够高，含量≥99.9%。通常为基准试剂和优级纯试剂。 （2）化学组成与化学式完全一致。

（3）性质稳定，不吸水、不挥发、不易与空气中的CO2及O2反应。 （4）称量式相对分子质量要大，被测组分在称量式中所占比例要小。 五、计算题

1.称取0.0505g锰铁，经硝酸铵氧化后，用硫酸亚铁铵标液滴定18.50ml到终点。移取

25.00mL重铬酸钾标准溶液，标定硫酸亚铁铵，消耗硫酸亚铁铵10.05mL。已知：重铬酸钾标液浓度（1/6）CK2Cr2O7?0.01500mol/L。（10分） 求：1） 硫酸亚铁铵的浓度。 2）样品中锰的含量。 解（1）

Fe2+ ~ 1/6K2Cr2O7

X=0.03731mol/L

(2) Mn3+ ~ Fe2+

11 ???x?10.05ml0.01500mol/L?25.00ml54.938g/mol1?

0.0505g*x0.03731mol/L?18.50l?10?3X=75.09%

2.用磷酸二氢钾基准试剂配置500mL磷标准溶液，磷标液的浓度为100.0?g/mL，试问需称取多少克磷酸二氢钾？ 分）KH2PO4(136.07) 解

（H--1，K--39.10，P--30.97，O--16）（保留四位有效数字）（5

Cp=500ml*100.0ug/ml=50000ug=0.05000g

KH2PO4 ~ P

136.0730.97? x0.0500g0X=0.2197g

3.为了标定HCl溶液，称取硼砂（Na2B4O7.10H2O）0.4710g,用盐酸溶液滴定至化学计量点时消耗20.20ml，计算盐酸溶液溶度（M（Na2B4O7.10H2O）：381.37g/mol） 解：5H2O+Na2B4O7+2HCl=4H3BO3+2NaCl

nHCl?2nNa2B4O7.10H2OCHCl?2nNa2B4O7.10H2OVHCl2?0.4710?1??0.1021molL381.37?24.20?10?3

4.要求在滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠溶液25~30ml，应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）多少克？若采用草酸（H2C2O4.2H2O）作为基准物质，又称取多少克？若天平的称量误差为±0.2mg，以上两种试剂称量的相对误差各为多少？计算结果说明什么问题？ 已知M（KHC8H4O4）：204.22；M（H2C2O4.2H2O）：136.07 解：（1）以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）

m?cvMm?cvM?204.22?0.1?(25~30?10?3)

?0.51~0.61g天平称量误差约为：（2）以草酸

?0.2?100%??0.03%~?0.04%

500~600mcv?M2cvM1m???126.07?0.1?(25~30?10?3) 22?0.16~0.19g天平称量误差约为：

?0.2?100%??0.11%~?0.12%

160~190计算结果表明：由于邻苯二甲酸氢钾摩尔质量比1/2草酸较大，在相同的情况下，使用前者作为标定兼容也浓度的基准物质比使用后所引起的相对称量误差要小。

第三章

一、填空题

1.在选择酸碱指示剂时，该指示剂的变色范围尽可能地落在 突越范围 之内。 2.已知溶液PH=11.20，若换算为H浓度，则溶液中[H+］= 6.3*10

+

-12

molL。

-1

3.酸碱指示剂大多是 有机弱酸 或 有机弱碱 ，其共轭酸碱对具有不同的结构，且颜色不同，当溶液PH值改变时，共轭酸碱对就相互发生转变。

4.酸碱滴定曲线PH突跃范围的大小与 溶液浓度的大小和 酸度强弱K的大小 有关。 5.甲基橙的变色范围是PH3.1～3.4。当溶液的PH小于这个范围的下限时，指示剂呈现红色，当溶液的PH大于这个范围时，则呈现黄色，当溶液的PH处在这个范围时，指示剂呈现橙色。 6.酸碱缓冲溶液是一种对溶液的PH值具有稳定作用的溶液，它能使溶液的PH值不因外界加