pE282?A2820.216A0.360Q??0.072 E282?282??0.072 C3C5(1)(2)
0.037CP?0.215CQ?0.4420.072CP?0.072CQ?0.278解得CP=2.185μg/ml；CQ=1.676μg/ml
在300nm处的吸光度为：A300=2.185×（0.810/3）+1.676×（0.080/5）=0.617 测定P的最佳波长是300nm，测定Q的最佳波长是238nm， 2. 解： (1) neff17?12L3000?5.54()?5673 Heff???0.53mm
0.5neff5673/?tR2?t0?17?1?16min tR1?tR1?t0?14?1?13min
(2) tR2///tR1tR21316??13 k2???16 k1?t01t01(3)
??
K2k216???1.231 ;K1k1132(tR2?tR1)1.699(W1/2(1)?W1/2(2))?2?3?3.881.699(0.41?0.50)
R?（4）R2?2?R1?3.88?0.816?3.17; W1/2?32?0.41?0.33min3，
(5)C2%?1.065h2W1/2f2m13.21?0.50?0.2548??100%??100%?0.48%
1.065h1W1/2f1W2.43?0.41?100?0.87五、 图谱解析 解：U1?(18?1)??14?12，可能含2个苯环。
2峰归属： IR：
O1773cm、1702cm vC=O、v-1-1
-1
assC=O 2个
C（数值低说明与其他基团共轭）
1630cm vC?C 2个—C=C—（数值低说明与其他基团共轭） 1580cm、1500cm
-1-1
-1
共轭的苯环
3060 cm、3020 cm 1070 cm
760 cm
-1
vAr?H
as-1
vC-O
-1
?Ar-H
17
690 cm
-1
?C?C
上述信息，推测未知物结构是C6H5-CH=CH-CO-O-CO-CH=CH-C6H5。 六、解: U?(11?1)?1?14?5，可能含苯环。 2确定氢分布：a:b:c:d:e=1.10:1.11:0.74:0.73:1.46=3:3:2:2:4; δ 1.10 3H 三峰 CH3-CH2-O δ 4.04 2H 四重峰 δ 7.04 4H 单峰
δ 2.29 3H 单峰 －CH3 δ 3.42 2H 单峰 －CH2—
δ 7.04 4H 为对位或邻位取代苯 因此推断化合物的结构为：CH3-C6H4-CH2CO-O-CH2CH3（对位或邻位取代）。 七、解：（1）先求分子式：
(M?1)%?M?12.M?100?8926.0?100?11.1 (M?2)%?M?20.263M?100?26?100?1.01n(M?1).C?1.12?11.12?100%?10n?(M?2)%?0.006?n2 C1.01?0.006?100O0.2?0.2?2分子式为C10H12O2 （2）计算不饱和度 U?(10?1)?12?12?5，说明含苯环。
（3）MS归属： 碎片离子（m/z） 归属
164 M??
39 C+3H3 51 C+4H3 65 C+5H5 77 C+6H5 91 C+
7H7
104 为麦氏重排离子C+
6H5-CH-CH2 105 C+
6H5-CH2CH2
122 为酯4元环重排离子C+
6H5-CH2CH2OH
因此推测化合物结构为C6H5-CH2CH2-O-COCH3。
《现代仪器分析》复习题答案（第三套）
一、选择（15分）
1.C 2. B 3. C 4. D 5. D 6 .D 7. D 8. B 9. C 10. D 11. A 12. C 13. C 14. C 15. A 二、判断：（10分）
1.× 2.× 3.× 4.√ 5.√ 6.√ 7.√ 8.√ 9.√ 10.√ 三、填空： (15分)
1.长波长、增加； 2.降低、增大、增大； 3. 选择性或α、洗脱能力或ｋ；
4． ① υ0 = υ ② ?m = ? 1； 5.C7H9N ； 6.不同、相同； 7.0.2~0.7 A 或 65~20％（T）；18
① υL = ?V×υ② ?μ
8.
OOCH2COC2H5 。
CH2≠ 0； 9.四：计算（15分） 1.解： ① ｋ2 ＝K2?R 烷基取代苯 ； 10. 烯醇与酮式互变异构体 CH3CVSK50.5?2＝＝2.5 Vmβ2050.5 ＝ 1.1 45.2 ② α＝
K2K1 ＝
③ R =
?2n??1 ? ?
?2?14?LH4 ＝
??2??1 ?
?2?1? 1.0 =
L2.50.61.1?1??41.12.5?1L1L2
L1 = 2.35 m
④
R1R2 =
2.351.0 = 1.5L2 L2 = 5.17 m
2. 解： A = εC L
0.285?397.34 ?1.34?10?38.45?102?2?8?8 ＝5
2
五．光谱分析（45分） 1.解： U＝
R 带 K 带 B带 CO
？
2.解：
OCH3OCCCH3
⑴ 计算不饱和度
CH3 U＝
2?2?11?14?5 （可能含苯环）
2 ⑵ 解析：
① 苯环一组相关峰 1580 cm ,1480 cm 3030 cm
-1
-1
vC=C (骨架振动)
-1
vΦh
19
1190 cm ② 1750 cm
-1 -1
-1
β Φh
730 cm , 690 cm ?Φh 双峰， 单取代苯
-1 -1
vC=O
vCH3as , vCH3s
asCH3
③ 2970 cm , 2870 cm 1390 cm , 1370 cm 3. 解：
-1
-1
-1
δ, δs CH3双峰，说明结构中含有—C(CH)3
CH3
OCH2CH3
2?2?9?12?4
21.0 a: H数 ?12?3H1.00?1.00?0.7?0.7?0.7U＝
b: 3H c: 2H d:2H e: 2H a : 3H 三重峰
CH2CH3
b： 3H 单峰 c: 2H 四重峰
d: 2H
CH3
OCH2CH3
e: 2H 4. 解： nc =
5.64?5 1.1 no =
0.53?0.006?52?2
0.2 _
H =
n102 (12?5?16?2) = 10
? 分子式为C5H10O2 可能结构式为：
OCH3CH2CH2COCH3
U=
2?2?5?10?1
2+O.O.+CH3CH2CH2COCH3 CH3CH2CH2C m / z 71
O.+O.+CH3CH2CH2COCH3 CH3CH2CH2C m / z 87
O
20