草甘膦扫尾生产具体执行方案

本次扫尾生产任务：主要是对库存危化品黄磷、三氯化磷进行转化成可利用的中间体，其它原未处理完全的废水残留三乙胺，稀甲醇等进行三乙胺，甲醇回收，未烘干完全的草甘膦烘干完全。所以，本次扫尾工作执行方案主要启动三氯化磷和二甲酯车间，草甘膦车间只启动三乙胺回收和甲醇回收两个工段。具体操作基本按原操作规程执行，其具体执行方案如下：

一、三氯化磷岗位操作规程

一、 工艺控制指标及投料配比 1、 工艺控制指标 序号 设备 控制项目及名称 1 2 3 4 液氯钢瓶 液氯汽化器 氯气缓冲器 氯化锅 余氯重量 热水温度 氯气压力 三氯化磷母液 5 6 7 8 氯化锅 氯化锅 氯化锅 氯化锅 底磷量 反应压力 液温 气温 310 Kg <100mmHg 80-88℃ 78-86℃ 5-10Kg <60℃ 35-40Kpa 5000 Kg 控制指标 备注

9 10 供水总管 三氯化磷计量槽 水压 批出料量 0.1-0.2Mpa 1350 Kg 11 黄磷计量槽 磷位 不得超出警戒线 12 2、

黄磷计量槽 保温温度 60-80℃ 投料配比

理论mol每批实物纯品量 比 量 310 Kg 1060 Kg 309.88 2.50 1 6 Kmol 比 1 5.956 每批投料mol原料名称 黄 磷 液 氯

二、 岗位操作法

1055.76 14.89 1、 新设备开及清锅后开车的准备工作

（1）做好投料前的各项准备工作，确认设备、阀门、仪表、水、电、汽正常完好，与三氯化磷直接接触的设备及管道干燥无存水、漏水现象。

（2）按规定量向氯化锅加入三氯化磷母液，并开夹套蒸汽加热，当氯化锅气温升至50℃左右时开冷凝器喷淋水，在升温过程中仔细检查系统所有直接接触三氯化磷的管道、阀门有无泄漏现象。若无泄漏则加热至回流，若有泄漏则停车处理。

（3）开热水槽及输磷管道蒸汽阀门，持热水槽水温升至60-80℃后，打开黄磷计量槽溢流阀，用液下泵把熔融黄磷打入黄磷计量槽至规定刻度。打好磷后立即关闭计量槽输磷阀门，以防倒吸，而后关闭溢流阀。

（4）开启热水高位槽进水阀，待溢流管有热水溢流出来时关闭进水阀，打开转子流量计进水阀和出水阀及黄磷计量槽输磷阀，调节好热水流量向氯化锅内压入规定量的底磷。压磷完毕，即关闭计量槽输磷阀和打开计量槽溢流阀。 2、 正常生产时操作

（1）开氯锅夹套蒸汽，使锅内三氯化磷加热到回流，准备正常生产操作。

（2）开黄磷计量槽加磷阀，向锅内按规定加入生产磷。每次加完磷后，马上关闭加磷阀。

（3）开液氯汽化器蒸汽阀，当热水温度升至50-60℃时，然后缓慢开启液氯钢瓶角阀，用10%氨水作试漏检查，所有通氯管道及阀门不漏后方可正常通氯。

（4）通氯时要密切注意氯气缓冲器的压力变化，严格控制其压力在工艺指标范围内。然后开氯化锅通氯阀及夹套冷却水。 （5）生产中应保持磷、氯比例的协调，并密切注意加磷时氯化锅内压力的变化。

（6）反应产生的三氯化磷气体经洗磷塔洗涤后进入冷凝器冷凝。冷凝后的三氯化磷液体一部分流入氯化锅，一部分放入三

氯化磷计量槽。出料过程中应注意氯化锅的液位，防止干锅和满锅，一般每批出料量为1350 Kg，通氯量为1060 Kg。 （7）正常生产时每星期测底磷一次。及时补充或减少生产磷，保证有足够的底磷。 3、 清锅操作

（1）咬底磷。用铁棒测出底磷存量，主算出所需氯气的大约用量，照正常生产通氯，当料温下降1-2℃，锅内压力稍有下降，回流减少时，可认为底磷已咬完，可停止通氯。 （2）蒸料。开启氯化锅夹套蒸汽闪阀门，蒸出全部三氯化磷至计量槽，作为下次开车的母液。蒸料至一定量后，可适当开启真空泵，用真空来带动抽料，确保蒸料干净。

（3）水解。将氯化锅与洗磷塔完全断开，并与真空系统接好。水解前先用真空抽走氯化锅内残存三氯化磷气体，直至氯化锅上负压恒定显示一小时左右。然后开始向氯化锅内缓慢加水水解，水解时应密切注意氯化锅上负压变化，根据负压变化情况来调节加水量的大小。直至氯化锅内无压力变化为止，最后把水放满清洗。

（4）中和。向氯化锅内投入片碱与水解后产生的亚磷酸中和，直至锅内溶液PH值为7-8范围。然后对氯化锅进行蒸汽保温，保温温度50-60℃，以防磷酸盐结晶。

（5）排渣。打开氯化锅底阀，排出锅内废渣。再用热水冲洗锅壁几次，排除积水后，用蒸汽把锅蒸干，并检查锅内有无损