SPC北京国电清新环保工程技术有限公司

放

置1小时后，用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶

液的吸光度。同时按上述操作进行空白试验。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶

液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 2.4 分析步骤

准确吸取一定体积试样溶液(视二氧化硅含量而定)，放入 100 毫升容量瓶中，用水

稀释至约40毫升，加入2～3毫升盐酸(1+11)。以下操作同3.2.1.3。 2.5 结果计算

二氧化硅的百分含量(X1)按式(1)计算：

C·n

X1＝────×100 ………………………………(1) G×1000

式中:C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，毫克； G──试样重量，克；

n──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。

二、 EDTA络合滴定法：

氧化钙CaO的测定

1 方法提要

在pH大于12的溶液中，以氟化钾(2％)掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP为指示剂，用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素指示剂本身为桔红色，因此滴定至终点时溶液绿色荧光消失，而呈现桔红色。

2 试剂

a. 盐酸(1+1)。

b. 2％氟化钾溶液：将2克氟化钾(KF·2H2O)溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。 c. 三乙醇胺(1+2)：将1体积三乙醇胺与2体积的水混合。 d. CMP混合指示剂。

e. 20％氢氧化钾溶液: 将20克氢氧化钾溶于100毫升水中, 贮存在橡皮塞的玻璃瓶中。

f. 0.015M EDTA二钠标准溶液。

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3 分析步骤

1.试样的溶解：称取0.5g石灰石粉试样，用25ml(1:1)的盐酸分解后，移至250ml容量瓶中。

2.准确吸取试样溶液25毫升，放入500毫升锥形瓶中，加5毫升盐酸及5毫升2％氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP混合指示剂，以20％氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8毫升(此时溶液pH大于13)。

3. 用0.015M EDTA二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。

4 结果计算

氧化钙百分含量： CaO%＝

TCaO?V?10?100

G?1000式中：TCaO──每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数； TCaO=CEDTA×56.08

CEDTA——EDTA的浓度，moL/L

56.08——CaO的摩尔质量，g/mol

V──滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； G──试样重量，克；

10──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。

氧化镁MgO的测定

1 方法提要

在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定钙镁合量。减去按7.2.1中测得的钙量后，求得氧化镁含量。

2 试剂

a. 2％氟化钾溶液。 b. 三乙醇胺(1+2)。 c. 氨水(1+1)。

d. 10％酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。

e. 氨水－氯化铵缓冲溶液(pH10.5)：将54克氯化铵溶于水中，加570毫升氨水，然后用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 f. 0.015M EDTA二钠标准溶液。

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SPC北京国电清新环保工程技术有限公司 g. 精密试纸：pH9.5-13.0。

h. 酸性铬蓝Ｋ-萘酚绿Ｂ(1+2.5)混合指示剂：称取0.3克酸性铬蓝Ｋ，0.75克萘酚绿B，和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中。

3 分析步骤

准确吸取25毫升试样溶液放入400毫升烧杯中，加5毫升2％氟化钾溶液，然后用水稀释至约200毫升。加入1毫升10％酒石酸钾钠溶液，4毫升三乙醇胺(1+2)，以氨水(1+1)调节溶液pH至约10(用精密试纸检验)，加入20毫升氨水－氯化铵缓冲溶液(pH10)及适量的酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿B混合指示剂，以0.015M EDTA二钠标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

4 结果计算

氧化镁的百分含量计算：

MgO%＝

TMgO??V2?V1??10G?1000?100

式中：TMgO──每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数；

TMgO=CEDTA×40.31

CEDTA——EDTA的浓度，moL/L

40.31——MgO的摩尔质量，g/mol

V1──滴定钙时消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； V2──滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升； G──试样重量，克；

10──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。

三、 石灰石粉细度的测定：

1、方法提要:

本法参考水泥负压筛析仪分析法GB/T1345－2005。采用45μm方孔筛

对石灰石进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示石灰石样品的细度。

用负压筛析仪，通过负压源产生的恒定气流，在规定筛析时间内使试验

筛内的石灰石达到筛分。 2、 仪器：

a．试验筛： 45μm筛网 b．负压筛析仪 c．电子天平

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SPC北京国电清新环保工程技术有限公司 3 、分析步骤：

a．检查试验筛是否干燥、清洁

b．将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压

至4000～6000Pa范围内。

c．称取10.00g试样，精确至0.01g置于洁净的负压筛中盖上筛盖，接通电

源，开动筛析仪连续筛析2分钟，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。

4 、计算

筛余质量百分数%＝

G1?100 G式中： G1──石灰石筛余物重量，克；

G──石灰石试样重量，克。

四、石灰石浆液密度的测定（参照GB611—88)

1、实验原理

将浆液充分搅拌均匀，量取一定体积的试样称量其质量。 2、 实验目的

测量石灰石浆液的密度，使其能够达到适合二氧化硫负荷的浓度。 3、取样地点

石灰石浆液输送泵出口，球蘑机旋流器溢流。 4、仪器

电子天平，量筒，搅拌棒，200毫升烧杯。 5、 结果计算 ρ=m/V

ρ—浆液的密度 g/cm3 m—浆液一定体积的质量 g V—浆液的体积 ml

备注：石灰石浆液固含量（浓度）= （密度×27—27）÷密度÷17×100%

五、烟气湿法脱硫用石灰石粉反应速率的测定（DL/T943—2005）

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