溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。 (五)、实验装置图
画实验装置图的目的是:进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。
画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。 【例】溴乙烷的制备? (六)、实验操作示意流程
实验操作示意流程是实验操作的指南。
实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是:简单明了、操作次序准确、突出操作要点。 (七)、产率计算
在实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。
例如:用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流,得到12g苯甲酸乙酯,试计算其产率。
按加料量可知乙醇是过量的,故应以苯甲酸为基准计算。 五、怎样做实验记录
实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。
在实验记录中应包括以下内容:
1.每一步操作所观察到的现象,如:是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。
2.实验中测得的各种数据,如:沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。
3.产品的色泽、晶形等。
4.实验操作中的失误,如:抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。
实验记录要求实事求是,文字简明扼要,字迹整洁。实验结束后交教师审阅签字。 【例】以C2H5Br合成为例: 时间 08:15 08:30 08:40 08:45 09:00 09:15 09:55 10:05 10:10 步骤 按图安装反应装置 于100ml烧瓶中装水9ml,加入浓硫酸19ml,振荡,水浴冷却 加入95%乙醇10ml 搅拌下加入溴化钠13g,并同时加入沸石 开始小火加热 加大火焰 放热 溴化钠未全溶 第一滴流出液进入接收器,淡黄色油状物沉入水底 馏出液无液滴,烧瓶中残留物冷却后成白色晶体 油层呈乳白色 油层变透明(上) 现象 备注 接收器中盛水20ml,冰水冷却 白色晶体为硫酸氢钠 油层8ml 接受瓶+产物为55g 产物一溴丁烷10g 溴化钠全溶,馏出液呈乳白色 接受瓶重45g 10:15 10:25 10:30 10:40 10:50 11:10 停止加热 用分液漏斗,分出油层 油层+浓硫酸(4ml),冰水冷却,振荡,静置 分出下层硫酸 按图安装蒸馏装置 水浴加热,蒸馏油层 蒸馏结束 第一滴流出液进入烧瓶中 产物为无色透明液体 六、怎样讨论实验结果
实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因。 【例】溴乙烷的制备
本次实验产品的产量(产率72.8%)、质量(无色透明液体)基本合格。 最初得到的几滴粗产品略带黄色,可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后,粗产品呈乳白色。
浓硫酸洗涤时发热,说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的;而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低,因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。 七、有机化学实验的常用仪器
直形冷凝管 ②空气冷凝管 ③球形冷凝管 ④ 蛇形冷凝管 ⑤ 分液漏斗⑥ 恒压滴液漏
斗
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