2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？） 略。

试验五 正丁醚的制备

一、 试验目的

1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、学习使用分水器的试验操作 二、 试验原理 反应式： 副反应：

三、 试验仪器与药品

电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液 四、 试验步骤

1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。

2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。 3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。 4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。 5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，

静止，分出产物粗制正丁醚。

6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。 7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。 纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d420 0.769，n20D 1.3992。

实验装置图

五、数据处理 六、问答题

1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。 略。

2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？ 略。

3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？

答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离

出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。

试验六 环己酮的制备

一、 试验目的

1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2、进一步了解酮和醇的区别和联系 二、 试验原理

三、 试验仪器和药品

滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐 四、 试验步骤

1、烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，

将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。

2、在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显

色为止。

3、在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为

止。

4、在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液

体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。 五、 数据处理 六、 思考题

1、试验中使用精制试验有何作用？

2、第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？

试验七 乙酸乙酯的制备

一、 试验目的

1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、 试验原理 三、 仪器和药品

圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸 回流装置 蒸馏装置 四、 试验步骤

1、在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀

后，加入沸石，然后装上冷凝管。

2、小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，

接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 3、在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试纸

不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。

4、将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收

集73-78度的馏分。

五、 注意事项

（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。

（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。

（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

六、 试验结果和数据分析 七、 思考题

1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？ 2、能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？

实验八 硝基苯的制备

一、实验目的

1、学习苯环上亲电取代反应的原理 2、学习掌握冷凝回流及水浴加热 二、实验原理

三、实验仪器和药品

电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石 四、实验步骤

1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。 2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。

3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。 注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。 五、注意事项

1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。 2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。

3.硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过80℃，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。

4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。 六、实验数据处理 七、思考题

1、浓硫酸在试验中的作用是什么？ 2、反应过程中如温度过高有何影响？

实验九 乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid）的原理和制备方法。 2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。 二、实验原理

乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

三、实验仪器和药品

圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸

四、实验步骤

1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

2、将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。 五、实验数据处理 六、思考题

1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？ 2、反应后加水的目的是什么？

3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？

实验十 乙酰苯胺的制备

一、实验目的

1、掌握苯胺乙酰化的原理

2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶 二、实验原理

C6H5?NH2?CH3COOH?C6H5?NH?CO?CH3?H2O

三、实验仪器和药品

圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石

分馏装置图

四、实验步骤

1、在圆底烧瓶中加入10ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸和少许锌粉（约0.2g）和几粒沸石，并连接好装置。

2、用小火加热回流，保持温度在105摄氏度约1小时，当温度下降时表明反应已完成，边搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。

3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至400ml烧杯中，加入300ml水并加热使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重。 五、实验数据处理 六、思考题

1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度？ 2、加入锌粉的作用？

3、本实验提高产率的措施有哪些？

实验十一 己二酸的制备