(4) 阴极波和阳极波的半波电位不等

4.经典的直流极谱中的充电电流是 ( ) (1)其大小与滴汞电位无关 (2)其大小与被测离子的浓度有关 (3)其大小主要与支持电解质的浓度有关 (4)其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关

5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) (1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 残留氧的还原电流 6. 极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( ) (1)残余电流 (2)扩散电流 (3)电容电流 (4)迁移电流

7. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( ) (1)电解分析法 (2)库仑分析法 (3)极谱分析法 (4)离子选择电极电位分析法

8 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( ) (1)通入氮气 (2)通入氢气 (3)加入Ｎａ2ＣO3 (4)加入Ｎａ2ＳO3

9..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( )

(1) 经典极谱法 (2) 方波极谱法 (3) 交流极谱法 (4) 单扫描极谱法

10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( ) (1)极限扩散电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)极限电流

11. 在任何溶液中都能除氧的物质是 ( ) (1) N2 (2) CO2 (3) Na2SO3 (4) 还原铁粉

12.某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到

该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( ) (1) 1.34×10-4 (2) 2×10-4 (3) 3.67×10-4 (4) 4×10-4

13 交流极谱与经典极谱相比 ( ) (1)交流极谱的充电电流大, 但分辨率高 (2)交流极谱的充电电流大, 分辨率也差 (3)交流极谱的充电电流小, 分辨率也差 (4)交流极谱的充电电流小, 分辨率高

二、填空题

1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.

2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为 _______,它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术, 如___________、__________就是 克服了它的影响。

3 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制;

不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制。 4.金属离子 从

而产生一极谱还原波：

与配体 L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，

Mn+ +pL- ＝ MLp ───→ MLp (配位) (扩散) ↓

Mn+ + ne- ─→ M(Hg) + (还原) pL- 试回答： (1) 受 ________ 控制时该极谱波是可逆波 (2) 受 ________ 控制时该极谱波是不可逆波 (3) 受 ________ 控制时该极谱波是动力波。

5. 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_________________,

它是由于滴汞表面的__________________不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生______, 使还原物质增多。此干扰电流可加入______________消除。 6.极谱分析的创始人是______________________________.

三、计算题

1. 在一底液中测得1.25×10－3mol/L Zn2＋的扩散电流为7.12?A，毛细管特性t=3.47s，

m=1.42mg·s－1。试计算Zn2＋在该试液中的扩散系数。

2. 试证明半波电位是极谱波方程 E =E1/2 + RT/z ln[(id-i)/I] 所代表曲线的转折点。 3.用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86?A。然后在

同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散

电流为5.27?A。试计算未知铅溶液的浓度。

4. 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6＝1.85mg2/3 s-1/2

的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓度。

四、问答题

1. 何谓迁移电流？怎样消除？

2.溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？

3. 在 0.1 mol/L KNO3电解质中，Cd2+ 的极谱还原波是可逆的，试回答： (1) 若无 KNO3存在时，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？ (2) 若将汞柱高度降低，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？ (3) 若温度提高后，测得的极谱还原电流会有何变化？

4. 发射光谱用内标原理进行定量分析。极谱分析有时也可用内标法进行定量分析。 参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件。 答案 一、选择题

1. (4) 2. (2) 3. (3) 4. (4) 5. (1) 6. (2) 7. (3) 8. (4) 9. (2) 10 (1) 11. (1) 12. (3) 13. (1) 二、填空题

1.工作电极 极化电极 参比电极 去极化电极 2.10-5mol/L 正或负 方波极谱 脉冲极谱 3. 很快 扩散速度 较慢 极限扩散 4.. 扩散作用；电极反应；化学（离解）反应。 5. 极谱极大 表面张力 切向运动 表面活性物质 6. J. Heyrovsky 三、计算题

1.解由尤考维奇方程：