单元产品 序号 单元 钠 检验项目 依据标准 检验设备及精度 火焰放射分光光度计；或等离子体原子发射光谱仪 比色管 液氯取样器（小钢瓶）；气体量管，精度： mL 重金属 氯的体积分数 2 液氯 总酸度 铁的质量分数 盐酸 游离氯的质量分数 钙、镁、铁 有效氯、 水分 次氯酸盐 总氯与有效氯之差 3 4 对应的产品检验项目所依据的标准 对应的产品检验项目所依据的标准 对应的产品检验项目所依据的标准 酸式滴定管，精度： 分光光度计，精度：±2nm 微量滴定管，精度： mL 原子吸收仪 棕色滴定管，精度： 水分测定仪，精度：±；温度计，精度：0.1℃ 棕色滴定管，精度： 酸式滴定管，精度： 棕色酸式滴定管，精度： 棕色酸式滴定管，精度： 棕色酸式滴定管，精度： 分光光度计±2nm 沸程测定装置；温度计，精度：0.1℃ 游离碱的质量分数 三氯化磷 对应的产品检验项含磷三氯氧磷 目所依据5 氯化五氯化磷 的标准 物 游离磷 沸程 注：1. 以上均为出厂检验必备的检验设备； 2.本表为企业应具备的基本检验设备，企业实际检验设备可与上述设备名称不同，但应满

足上述设备的功能、性能、精度等要求。

表3-4 危险化学品氯碱产品关键工序及控制参数

单元序号 产品单元 关键工序 控制参数 1浓度及杂质 2电流、电压、温度 3温度、浓度 4温度 1温度、水分 压力、纯度 2温度、液化效率 1温度、压力 2温度、浓度 温度、浓度 温度、压力 温度、压力 备注 1 2 3 4 5 1盐水精制 2电解 苛性碱 3蒸发 4固碱 1干燥、 液氯 2液化 1合成 盐酸 2吸收 次氯酸盐 1氯化 1氯化 含磷氯化物 2蒸馏 按照企业工艺文件中的控制项目及指标进行核查 注：以上为危险化学品氯碱生产企业的一般性要求，但各个生产企业中的关键工序及控制参数不完全相同，并且不仅限于以上的要求，应按照生产企业的工艺文件要求进行现场核查。

第八条 申请发证、证书延续、许可范围变更等（企业生产地迁移、增加生产场所、增加产品单元的或增加涉及产业政策产品品种）等需要进行实地核查和产品检验。企业

应在实地核查前做好准备，根据本细则第七条要求和实际情况填写下列企业资料，实地核查时提交审查组现场核查。

（一） 企业生产危险化学品氯碱产品主要工艺流程图 (见附件1-1)。

（二）企业生产危险化学品氯碱产品生产设施和检验设施表(见附件1-2)和生产场所示意图(见附件1-3)；

（三）企业生产危险化学品氯碱产品生产设备表(见附件1-4)。 （四）企业生产危险化学品氯碱产品检验设备表(见附件1-5)。 （五）关键岗位专业技术人员表(见附件1-6)。 （六）产品技术文件和工艺文件清单(见附件1-7)。

第四章 企业实地核查

第九条 现场实地核查时，企业申请取证的产品应正常生产，相关人员应在岗到位。 第十条 审查组现场对企业申请书及证照等申请材料进行核实。

第十一条 审查组现场依据《危险化学品氯碱产品生产许可证企业实地核查办法》(见附件2) 进行实地核查，并对本细则第八条要求企业准备的所有相关材料（见附件1-1～1-7）进行核实，做好记录，对判为不符合项的须填写详细的不符合事实，对判为建议改进项的须填写实地核查发现的可改进的问题，形成《企业实地核查不符合项和建议改进项汇总表》(见附件3)，完成《生产许可证企业实地核查报告》(见附件4)

第十二条 审查组现场形成的核查材料和记录（包括附件1-1～7、附件2、附件3和附件4）一式三份，企业、省级许可证主管部门、审查组织单位各一份。

第十三条 实地核查判定原则

审查组应对实地核查办法全部条款逐一进行核查，并根据其满足生产合格产品能力的程度分别作出符合、不符合和建议改进的判定。核查的产品品种未发现不符合，核查结论为合格，否则为不合格。

第五章 产品检验

第十四条 抽样规则

（一）原则上每个申请单元抽取一个样品。所抽样品的产品品种、规格应在发证范围内。

（二）抽样人员应不少于2人。

（三）抽样及封样：

1.抽样基数：按照相关产品标准的规定进行确认。无明确规定的产品，抽样基数一般为生产企业一个批次的产品量，但不得少于抽样量的1000倍；有小包装单元的产品不得少于10件(袋、桶、瓶等)。

2.抽样量：根据相关产品标准的规定，并按GB6678～6680《化工产品采样总则》、《固体化工产品采样通则》、《液体化工产品采样通则》进行随机抽样。

⑴钢桶装固体氢氧化钠（钾）按单批总桶数的5%（不得低于3桶）采样，装入一个样品瓶中，样品量不得少于500g。

⑵袋（桶）装产品(片碱、粒碱、漂粉精、漂白粉、工业用五氯化磷)按表4进行抽样，样品装入一个样品瓶中，样品量不得少于500g。当总袋数大于500时，以公式(n)=3

3×N (N为总袋数)确定,如是小数进为整数。

表4 袋装固体产品抽样量 总袋数 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～123 124～151 152～181

采样袋数 全部 11 12 13 14 15 16 17 总袋数 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 采样袋数 18 19 20 21 22 23 24 3.液氯必须采用液氯取样器(小钢瓶)取样。每个样品量不少于300g液氯。 4.实地核查合格的企业，审查组按检验样品数量一览表（见表5，箭头表示覆盖的顺序）的规定实施抽样。 样品应自生产企业成品库或储罐、槽车、桶、袋中，从检验合格且在保质期内的产品中抽取。在企业申请的产品中，每个单元产品抽取一个样品。同一单元同时申请多个产品的，按照单元内产品的覆盖原则抽取样品。不同生产场所应当分别抽取样品，抽样时，应有被检企业代表现场确认。

表5 检验样品数量一览表

序号 产品单元 1 苛性碱 抽检样品种类 高纯氢氧化钠或化纤用氢氧化钠/高品质片状氢氧化钾/工业抽样基数 5吨以上，钢桶装固碱不少于3桶 样品数量 500g或500mL 抽样方法及要求 按照排序，抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。 序号 产品单元 抽检样品种类 离子膜法氢氧化钾溶液→工业用氢氧化钠或工业氢氧化钾→天然碱苛化法氢氧化钠 抽样基数 样品数量 抽样方法及要求 2 3 4 液氯 盐酸 次氯酸盐 含磷氯化物 工业用液氯 高纯盐酸→工业用合成盐酸→副产盐酸 次氯酸钙（漂粉精）→漂白粉→次氯酸钠 工业用三氯氧磷→工用三氯化磷 5吨及以上 5吨以上 5吨以上或10袋（桶）以上 300g 500mL 500g或500mL 500g或500mL 采用小钢瓶，在包装线或液氯钢瓶中随机抽样。 按照排序，抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。 按照排序，抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。 按照排序，抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。 5 5吨以上或10袋业用五氯化磷→工业（桶）以上 5.封样：所抽样品贴上盖有审查组织单位公章的封条，并由抽样人员和企业代表共同签字。工业用液氯、次氯酸盐、含磷氯化物等有毒、易分解、易挥发的产品可进行现场检验。

6.抽样后，由抽样人员填写抽样单（见表6），抽样人员和企业代表共同签字确认并加盖企业公章。

7.许可证产品检验抽取样品为一次性抽样，抽样基数不符合要求或抽不到样品的按样品不合格处理。

（四）企业应在7日内将样品和抽样单一并送达有资质的生产许可证检验机构（以下简称发证检验机构，企业可在国家质量监督检验检疫总局或省级许可证主管部门网上查询自主选择）。

表6 危险化学品氯碱产品生产许可证抽样单

申请单位名称 (盖章) 生产地址 联系人 产品单元 执行标准 样品情况 抽样基数 生产日期 出厂编号 抽样人员 电 话 邮政编码 传 真 产品名称 规格/等级 样品数量 抽样日期 抽样地点 企业代表 企业情况