华南师范大学实验报告

学生姓名?????????????????????学???号?????????????????????????专????业?????????????????????年级、班级??????????????????????课程名称?????????????????????实验项目????????????????????????实验类型???验证??设计??综合??实验时间????????年?????月????日?实验指导老师?????????????????实验评分????????????????????????一、实验目的

1．了解热分析的概念； 2．了解DSC的基本原理；

3．掌握DSC测试聚合物Tg的方法。

二、实验原理

差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。

差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如下图为功率补偿式DSC示意图。

三．实验仪器与试剂

仪器：耐驰公司400PC DSC仪；铝坩埚；电子天平；镊子；高纯氮气 试剂：PVC粉末；PMMA；PP

四、实验条件

PVC粉末：室温~150℃ PMMA：室温~150℃ PP：

五、实验步骤

1. 打开气源；

2.开启仪器主机电源； 3.开启电脑主机；

4.找到DSC测试软件并打开；

5.在窗体选项栏点击诊断，在出现的菜单中选择气体与开关选项；

6.在出现的气体与开关小窗体中勾选保护气2与吹扫气2选项，然后点击确定； 7.称量5-10mg样品，用铝坩埚装好样品，盖上盖子压好；

8. 在窗体选项栏点击文件-新建，在出现的DSC200PC测试参数中点击样品选项，填好名称与样品质量，点击继续；

9.在出现的打开温度较正窗口点击选取温度校正文件打开；再在出现的打开灵敏度较正窗口点击选取灵敏度校正文件打开；

10.进入DSC温度设定程序窗口按照样品测试条件设定温度，点击继续； 11.在设定测量文件名窗口为将要测试的样品的数据结果命名，点击保存； 12.点击“开始”，开始测量样品。

13.测试结束后，使用Proteus Analysis软件对数据进行分析。

六、注意事项

1.样品用量为5-10毫克，不宜过多，以免导致峰形扩大和分辨率下降； 2.样品的颗粒应尽可能小，并且样品应尽可能增大与坩埚底部的接触面积，以获得较为精确的峰温；

3.坩埚盖上要扎一个小孔，防止有些聚合物高温分级放出气体引起爆炸。 4.温度设定时必须设置保护装置温度；

5.温度低于200℃前，不能完全打开测试装置来加速冷却。

七、数据处理

PVC样品的DSC曲线及分析如图所示：

DSC /(mW/mg) 放热??0.050.00-0.05-0.10[1] pvc.sd1 -0.15-0.20-0.25-0.30-0.35607080温度 /℃90100110DSC玻璃化转变: 起始点:83.2 ℃中点:84.9 ℃拐点:85.2 ℃终止点:86.7 ℃比热变化*:0.153 J/(g*K)[1]由图分析及相关数据查询可知该PVC样品的吸热峰处于玻璃化转变状态 PMMA

DSC /(mW/mg) 放热??

0.35

0.30 玻璃化转变: 起始点:105.7 ℃中点:109.6 ℃ 0.25拐点:108.6 ℃终止点:113.6 ℃ 比热变化*:0.296 J/(g*K)0.20

[1] pmma.sd1 0.15DSC

0.10

0.05 0.00

-0.05

406080100120140 温度 /℃

由图分析及相关数据查询可知该PMMA样品的吸热峰处于玻璃化转变状态

[1] PP:

DSC /(mW/mg) 放热??0.060.040.02玻璃化转变: 起始点:-8.1 ℃中点:-5.6 ℃拐点:-5.1 ℃终止点:-3.1 ℃比热变化*:0.038 J/(g*K)[1][1] PP.sd1 0.00DSC-0.02-0.04-0.06-25-20-15-10-5温度 /℃0510DSC /(mW/mg) 放热??1.2峰值: 166.6 ℃1.00.8[1] PP.sd1 0.6DSC0.40.2[1]145150155160温度 /℃165170175由图分析及相关数据查询可知该PP样品的第一个吸热峰处于玻璃化转变状态第二个

吸热峰处于熔融状态，且由其玻璃化转变温度为-8.1到-3.1℃推测该样品为等规聚丙烯。

八、思考题

分析、处理数据时，DSC谱图中的Tg，Tc，Tm是怎样确定的?

答：首先根据DSC图谱的纵坐标的放吸热情况找出放热的峰，这峰就是结晶放热峰，即Tc范围；找出吸热的峰是Tg峰或Tm峰，然后观察峰形，如果峰只升不降，则该峰是Tg峰，如果峰升了之后又降下来，那么该峰是Tm峰。