油脂皂化价测定法 （GB5534—85）】

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 滴定管； 回流冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂

精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；

注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；

中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液 。

（三）操作方法

称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。

（四）结果计算

皂化价按公式3-31计算：

皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W

式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢

氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。

油脂含皂量测定法（GB5533—85）

油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 量筒； 微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。

（二） 试剂

石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。

（三） 操作方法

称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，

趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。

（四）结果计算

油脂含皂按公式3-30计算：

含皂量（%）=V×N×0.304 / W×100

式中：V—滴定用去的硫酸溶液体积，ml;N—硫酸溶液的当量浓度; W—试样重量，g;0.304—每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。双试验结果允许差不超过0.02%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。