0.06122?50N?

V式中：

N－硫酸标准溶液的浓度

V－滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）

5 分析步骤

用移液管从样品中吸取1.00ml试样，放入装有50ml水的三角瓶中，加3～5滴甲基红指示剂（4.1），用硫酸标准溶液（4.2）滴定到红色为终点，记下消耗硫酸标准溶液的体积V。

6 计算公式

NV?0.017NH（％）＝?100％ 3G?d式中

N－H2SO4标准液的浓度。

V－消耗H2SO4标准溶液体积（ml） 0.017－NH3的克当量 d－试样比重近似于1 G－吸取样品1.00 ml数

7 备注

本企业规定：制液车间中和用氨水浓度为：3～4％，电解车间调槽用氨水浓度为：6～8％。

- 31 - 硫酸锰溶液中硒的测定

1目的

准确测定硫酸锰溶液Se的含量，以满足生产要求。

2范围

适用于电解金属锰生产过程溶液中Se的测定。

3方法要点

电解锰溶液中硒主要以亚硒酸的形式存在，故用碘化钾与亚硒酸作用，析出等克分子量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定二氧化硒的含量。

4 试剂与仪器 4.1 硫酸（4N）

移取112ml硫酸缓慢倒入888ml的水中，此硫酸浓度约4N。

4.2 碘化钾溶液（15％ 现用现配）

称取15g碘化钾溶于100ml的水中，贮于棕色瓶中。

4.3淀粉（1％ 现用现配）

称取1g淀粉,用少量水调成糊状，然后加入100ml的沸水，煮沸至淀粉全部溶解，冷却。

4.4 重铬酸钾标准溶液（1ml＝2mgFe）

称取0.87798g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O＝0.005N）

称取1.24095g优级硫代硫酸钠（俗称海波），用新煮沸并已冷却的水溶解，加入0.1g无水碳酸钠，溶解完全后，移入1000ml棕色容量瓶中，用煮沸并已冷却的水稀释至刻度，混匀，放置2～3天。

标定：用移液管移取5ml重铬酸钾标准溶液（4.4）于300ml烧杯中，加100ml水，加2g碘化钾，加30ml硫酸（4.1），放置暗处

- 32 - 10min，加3ml淀粉（4.3）,用硫代硫酸钠溶液滴定由蓝色或紫色变

为无色或微绿色为终点。硫代硫酸钠的浓度按下式计算：

51.000?1000N?

V?0.04903式中：

N－硫代硫酸钠标准溶液的浓度

V－滴定所消耗的硫代硫酸钠体积（ml）

5 分析步骤

用移液管移取10.00ml样液于100ml烧杯中，加5ml硫酸（1＋1），加15ml碘化钾溶液（4.2），加10ml淀粉溶液（4.3），用硫代硫酸钠标准溶液（4.5）标定至紫色消失为终点。

6 计算公式

Se（g/l）＝NV?19.74

G式中：

N－硫代硫酸钠标准溶液浓度

V－滴定消耗硫代硫酸钠的体积（ml） G－试样量（ml）

7 备注

若用亚硫酸铵生产低硒电解锰，则此法很难测出硫酸锰溶液中硒的含量。

- 33 -

成 品 分 析 篇