电解锰厂化验手册(完整版) 下载本文

0.06122?50N?

V式中:

N-硫酸标准溶液的浓度

V-滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)

5 分析步骤

用移液管从样品中吸取1.00ml试样,放入装有50ml水的三角瓶中,加3~5滴甲基红指示剂(4.1),用硫酸标准溶液(4.2)滴定到红色为终点,记下消耗硫酸标准溶液的体积V。

6 计算公式

NV?0.017NH(%)=?100% 3G?d式中

N-H2SO4标准液的浓度。

V-消耗H2SO4标准溶液体积(ml) 0.017-NH3的克当量 d-试样比重近似于1 G-吸取样品1.00 ml数

7 备注

本企业规定:制液车间中和用氨水浓度为:3~4%,电解车间调槽用氨水浓度为:6~8%。

- 31 - 硫酸锰溶液中硒的测定

1目的

准确测定硫酸锰溶液Se的含量,以满足生产要求。

2范围

适用于电解金属锰生产过程溶液中Se的测定。

3方法要点

电解锰溶液中硒主要以亚硒酸的形式存在,故用碘化钾与亚硒酸作用,析出等克分子量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,借此测定二氧化硒的含量。

4 试剂与仪器 4.1 硫酸(4N)

移取112ml硫酸缓慢倒入888ml的水中,此硫酸浓度约4N。

4.2 碘化钾溶液(15% 现用现配)

称取15g碘化钾溶于100ml的水中,贮于棕色瓶中。

4.3淀粉(1% 现用现配)

称取1g淀粉,用少量水调成糊状,然后加入100ml的沸水,煮沸至淀粉全部溶解,冷却。

4.4 重铬酸钾标准溶液(1ml=2mgFe)

称取0.87798g经150℃烘干2小时的重铬酸钾(基准试剂)置于250ml烧杯中,加适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

4.5 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O=0.005N)

称取1.24095g优级硫代硫酸钠(俗称海波),用新煮沸并已冷却的水溶解,加入0.1g无水碳酸钠,溶解完全后,移入1000ml棕色容量瓶中,用煮沸并已冷却的水稀释至刻度,混匀,放置2~3天。

标定:用移液管移取5ml重铬酸钾标准溶液(4.4)于300ml烧杯中,加100ml水,加2g碘化钾,加30ml硫酸(4.1),放置暗处

- 32 - 10min,加3ml淀粉(4.3),用硫代硫酸钠溶液滴定由蓝色或紫色变

为无色或微绿色为终点。硫代硫酸钠的浓度按下式计算:

51.000?1000N?

V?0.04903式中:

N-硫代硫酸钠标准溶液的浓度

V-滴定所消耗的硫代硫酸钠体积(ml)

5 分析步骤

用移液管移取10.00ml样液于100ml烧杯中,加5ml硫酸(1+1),加15ml碘化钾溶液(4.2),加10ml淀粉溶液(4.3),用硫代硫酸钠标准溶液(4.5)标定至紫色消失为终点。

6 计算公式

Se(g/l)=NV?19.74

G式中:

N-硫代硫酸钠标准溶液浓度

V-滴定消耗硫代硫酸钠的体积(ml) G-试样量(ml)

7 备注

若用亚硫酸铵生产低硒电解锰,则此法很难测出硫酸锰溶液中硒的含量。

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