二氧化硒化含量的测定

1目的

规定二氧化硒的分析方法，保证二氧化硒符合本企业的要求。

2适用范围

适用于本企业原材料中二氧化硒测定。

3方法要点

试样用硝酸溶解，使二氧化硒变成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等克分子量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定二氧化硒的含量。

4试剂与仪器 4.1盐酸（1+1）

4.2淀粉（1％ 现用现配）

称取1g淀粉,用少量水调成糊状，然后加入100ml的沸水，煮沸至淀粉全部溶解，冷却。

4.3 重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7＝0.02000mol/l）

称取0.9807g预先在1200C烘干恒重的基准重铬酸钾于200ml的烧杯中，加少量水溶解后移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.4 硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3＝0.025mol/l）

称取6.25g Na2S2O3于200ml的烧杯中，用煮沸的已冷却的水溶解，加入0.1g无水碳酸钠溶解后移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，放置2－3天标定。

标定：移取25.00ml重铬酸钾标准液（4.3）三份，置于300ml锥形瓶中，加入50ml水，5ml盐酸（1+1）,2克KI，摇匀，置于暗处10min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入3ml淀粉（4.2）继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚变为明晰红色为终点。三份所消耗的硫代硫酸钠的毫升数不超过0.1ml极差值，按以下公式计算硫代硫酸

- 16 - 钠标准溶液的浓度；

N(mol/l)?0.02000?25.00

V式中：

V－滴定消耗硫代硫酸钠的毫升数（ml）

5分析步骤

用减量法（要求不是很精确的情况下也可用烧杯直接称取） 迅速称取0.5000g样品于100ml的烧杯中加水溶解，溶解后移入500ml的容量瓶用水稀释至刻度。移取15ml于300ml的锥形瓶中，加入5ml盐酸（4.1），加入15ml淀粉（4.2），加入2g碘化钾。加约100ml水至于暗处10min，用硫代硫酸钠标准溶液（4.4）滴定，滴定终点为亮橙色，原颜色消失。

6计算公式

0.01974?N?VSe(%)??1.4053?100% 15G?500式中：

N－硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l）

V－滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml） G－样品称样量（g）

7 备注

7.1 终点颜色变化不敏锐，故接近终点时要仔细观察，勤摇慢滴。 7.2 因二氧化硒极易吸潮，故应用称量瓶用减量法迅速称取样品。 8 允许误差

二氧化硒含量 >90％

允许误差 0.60 - 17 - 福美钠（SDD）的测定

1目的

规定福美钠的分析方法，使所采购的福美钠符合本企业的要求。

2适用范围

适用于本企业原材料中福美钠的测定。

3 方法要点

样品经水溶解，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定，借此进行测量福美钠的含量。

4 试剂与仪器 4.1 淀粉（10g/l） 4.2 酚酞指示剂（10g/l）

称取1g酚酞溶于40ml无水乙醇中，用水稀释至100ml。

4.3 氢氧化钠（NaOH＝1mol/l）

称取40g氢氧化钠溶于1000ml水中混匀。

4.4 硫酸（1mol/l）

移取30ml硫酸缓慢注入1000ml水中混匀。

4.5 碘标准溶液（I＝0.1mol/l）

称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，并稀释至1000ml混匀，保存于棕色瓶中。

标定：称取0.1500g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（As2O3），置于300ml的锥形瓶中，加4ml氢氧化钠（4.3）和

50ml水，使三氧化二砷溶解。溶解后加2～3滴酚酞指示剂（4.2）

用硫酸（4.4）中和至无色，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉（4.1）溶液，用上述碘标准溶液滴定至溶液刚变成浅蓝色为终点，同时作空白三份。分别记录消耗的体积V、V0。碘标准溶液的浓度按以下公式计算：

GN(mol/l)?0.04946?(V?V0)

- 18 - 式中：

N－碘标准溶液的浓度（mol/l）

V－滴定消耗碘标准溶液的体积（ml） V0－空白消耗碘标准溶液的体积（ml） G－称取基准三氧化二砷的质量（g）

0.04946－与1.00ml 1.00mol/l的碘标准溶液相当的以克表示的As2O3的质

量

5 分析步骤

称取5.0000g福美钠样品，用100ml水溶解后，移入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。移取25.00ml于300ml的锥形瓶中，加水至150ml，加3ml淀粉（4.1），用碘标准溶液（4.5）滴定至溶液蓝色出现30秒不退色为终点，记录消耗的碘标准溶液的体积V。

6 计算公式

0.1790?N?V1SDD(%)??100

25.00G?500.00式中：

N－碘标准溶液的浓度（mol/l） G－样品称样量（g）

V1－滴定消耗碘标准溶液的体积（ml）

0.1790－与1.00ml 1.00mol/l的碘标准溶液相当的以克表示的SDD的质量

7 允许误差

福美钠的含量（％） 液体20－28 固体>90

允许误差（％） 0.40 0.50

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