邻二氮杂菲光度法测定铁量

1目的

本标准规定了电解金属锰铁含量的分析方法，对产品进行检验。

2适用范围

适用于电解金属锰中铁含量的测定。

3 方法要点

试样用盐酸分解，加入盐酸羟胺后调节PH值，加入邻二氮杂菲溶液使铁显色，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度。

4 试剂与仪器 4.1盐酸（1+1） 4.2盐酸（1+50） 4.3乙酸胺溶液（50％） 4.4盐酸羟铵溶液（10％） 4.5邻二氮杂菲溶液

称取0.36g邻二氮杂菲盐酸盐（C12H6N2HCl·H2O）溶解于100ml水中。

4.6铁标准溶液

称取0.5000g铁粉（纯度不小于99.5％）置于300ml瓶杯中，加入30ml盐酸（1+1）加热分解，加5mlHNO3冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml＝1mg铁。

4.7铁标准溶液

移取10.00ml，1 ml含1mg铁标准溶液于500ml容量瓶中，加入

10ml盐酸（1+1）用水稀至刻度，混匀，此溶液1ml含0.02mg铁。 4.8 分光光度计

4.9 试样应全部通过0.149mm（100目）的筛孔 5 分析步骤

- 34 - 称取二份0.2000g样品分别置于二个100ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表皿留一缝隙，缓慢加入30ml（4.1）盐酸分解试样。加热蒸发近干，取下稍冷，加入2 ml盐酸（4.1）,加入约30ml水使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤至100ml烧杯中，以盐酸（4.2）洗净，将溶液蒸发至约30ml。冷却至室温，加入5ml盐酸羟胺溶液（4.4），用乙酸铵溶液（4.3）调节PH4.0～4.5。将溶液分别移入倒A和B两个100ml容量瓶中，于A容量瓶中，准确加入30 ml邻二氮杂菲溶液（4.5），混匀，放置30 min将A和B两个容量瓶一同用水分别稀释至刻度，混匀。将A容量瓶中的溶液移入1cm比色皿中，以B容量瓶中的溶液作参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。

工作曲线的绘制：移取0、1.00、3.00、6.00、9.00、12.00、

15.00ml铁标准溶液（4.7）分别置于一组100ml烧杯中。加入2ml盐酸（4.1）加水稀释溶液至30ml，冷却至室温，加入5ml盐酸羟胺溶液（4.4），用乙酸铵溶液（4.3）调节PH4.0～4.5。将溶液移入100ml容量瓶中，加入30ml邻二氮杂菲溶液（4.5）混匀，放置30min，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长517nm处测其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6 计算公式

Fe（％）＝G1?G2?100

G?1000式中：

G1－从工作曲线查得的试样溶液中的铁量（mg）

G2－从工作曲线查得的随同试剂空白溶液中的铁量（mg） G－试样量（g）

7 允许差

平行样允许的绝对偏差为0.0015％。

- 35 - 钼蓝光度法测定硅量

1目的

本标准规定了电解金属锰中硅的分析方法，对产品进行检验。

2适用范围

适用于电解金属锰中硅含量的测定。

3方法提要

试样用硫酸分解，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加入氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响，用硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，于分光光度计波长810mm处测量其吸光度。

4 试剂与仪器 4.1 硫酸（6+94） 4.2 氢氟酸（1+9） 4.3 钼酸铵溶液

称取75g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶解于温水中，冷却后用水稀至1000ml，使用时再过滤。

4.4硫酸亚铁铵溶液

称取150g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，加入100ml（1+9）H2SO4用水稀至1000ml混匀。

4.5硅标准溶液

称取0.4280g二氧化硅（纯度不低于99.5％）于铂坩锅中，加入2g无水碳酸钠混匀，于1000℃高温炉中熔融10～15min取出，冷却，置于聚四氟乙稀烧杯中用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.2mg硅。

4.6 硅标准溶液

移取25.00ml硅标准溶液（4.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.01mg硅。

4.7过氧化氢（H2O2＝30％）

- 36 - 4.8 分光光度计 4.9 试样

电解金属锰试样应全部通过0.149mm（100目）筛孔。 金属锰块试样应全部通过0.177mm（120目）筛孔。

5 分析步骤

称取2.0000g试样，随同试样做空白试验，置于300ml烧杯中，用水湿润，缓慢加入70ml硫酸（4.1），盖好表面皿，低温加热（注：矿样分解不完全时（或呈浑浊），可能是锰氧化成MnO2可加几滴过氧化氢（4.7）,然后煮沸数分钟除尽过量的过氧化氢），待试样完全分解后，用脱脂棉加少量纸浆过滤于100 ml容量瓶中，用水洗涤，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀后移取25.00ml于100ml容量瓶中（注：此处溶液的分取比为1：4），用水稀释至40ml左右。将溶液置于50℃水浴中，待瓶内温度为50℃时，边摇动边准确加入10ml钼酸铵溶液（4.3），用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵，在50℃恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水冷却至室温。加入15ml氢氟酸（4.2）混匀，在30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液（4.4），摇匀，用水稀至刻度，混匀，静置15min，将溶液移入2cm比色皿中，以随同试样的空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查相应的硅量。

工作曲线的绘制：吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、

12.00ml硅标准溶液（4.6）置于一组100ml容量瓶中，分别加9ml硫酸（4.1）用水稀释至40 ml，将溶液置于50℃水浴中，待瓶内温度为50℃时，边摇动边准确加入10ml钼酸铵溶液（4.3），用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵，在50℃恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水浴冷却至室温。加入15ml氢氟酸（4.2）混匀，在

30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液（4.4），摇匀，用水稀至刻度，混匀，

静置15min，将溶液移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于810nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。

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