1. 检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，打开分光光度计预热。 2. 准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。

3. 旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。

4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法或比色法测出COD值。 A、滴定法：

a.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。

b.计算：

(V0-V1)×C×8×1000

COD（mg/L）=

V2

式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。 V2——水样体积（mL）。

C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。

8——氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。

B、比色法：

a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。

c.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。 d.计算：

根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。

COD=A·F·K

式中：A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。

注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。 注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。

a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。 b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。 c.加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。

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（二） 总磷（TP）

一、测试前准备工作

1．应有如下仪器及器皿：

分光光度计、30mm比色皿、25ml消解管。 2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）。

1+1硫酸 、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）

3．将装置电源打开并设定好15min,140℃。

二、测试步骤

1. 检查消解装置是否设定为15min、140℃并进入平衡状态，打开分光光度计预热。

2. 吸取15ml水样 (空白相同) 于消解管中，(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加2.5ml过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。

4. 显色：向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。

5. 测试：室温下放置15分钟后， 移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。

6. 工作曲线的绘制：

取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。

7. 计算：

总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算。

M C = V

式中： M —— 试样测得含磷量，μg。

V —— 测定用水样体积，ml。

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（三） 总氮（TN）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

紫外分光光度计、10mm石英比色皿，25ml消解管 2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）

无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液） 3．将装置电源打开并设定好20min,140℃。 二、测试步骤

1. 检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。

2. 取调好PH值5－9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml 碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。

4. 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。 A=A220－2A275

5. 校准曲线的绘制

取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab

式中：As220 —— 标准溶液在220nm波长的吸光度。 As275 —— 标准溶液在275nm波长的吸光度。

Ab220 —— 零浓度(空白) 标准溶液在220nm波长的吸光度。 Ab275 —— 零浓度(空白) 标准溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的NO3－N含量(μg)绘制校准曲线。 6. 计算：

总氮含量以C(mg/L)表示，按下式计算。

M C = V 式中： M —— 试样测出含氮量，μg。 V —— 测定用试样体积，ml。

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七 故障分析与排除

简单故障请参阅表2

表2 简单故障分析处理

故障现象 原 因 分 析 ①插座无电源 ②电源线未插好 ③熔断器熔断 ①加热指示灯不亮为线路板故障 ②加热指示灯亮为炉体故障 炉体内部分加热棒烧断 铂电阻或其引线开路 铂电阻或其引线短路 ①平衡时间不够 ②线路板变值 排 除 方 法 备注 电源指示灯不亮 ①查插座 熔断器位于②插上电源线 插座内 ③换熔断器（10A） ①换线路板 ②检查炉体 更换加热棒 查铂电阻或引线 查铂电阻或引线 ①稍微等待 ②调线路板微调 加热棒为 300W/支 不加热(不升温) 升温慢或升不到设定温度 温度窗数字显示“165.0”不变 温度窗数字显示“000.0” 炉温与显示不一致 定时时间不准 偏差太大为线路板故障 换线路板 定时时间到不蜂鸣 蜂鸣器损坏 换蜂鸣器 因超温引致蜂鸣器反复鸣叫 ①8A可控硅短路 ②线路板故障 ①胶垫变形 ②密封管损坏 ③消解管有裂纹 ①换8A可控硅 ②换线路板 ①换胶垫 ②换密封管 ③换消解管 消解管漏气 注： 如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系。

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