CH3CH2NCO2C4H9NHC4H9C4H9NHCNC4H9NCON
(C4H9)2NH2.测定步骤
HCl(C4H9)2NHHCl
准确称取0.2～0.3克TDI，于250ml干燥磨口锥形瓶口，用移液管吸取20ml0.2mol/L异丙醇，再加入3～4滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的HCl标准滴定至体系由蓝变黄绿色即为终点，在同样条件下做空白试验。 3.计算
V0——空白试验消耗的标准HCl溶液ml数 V1——样品试验消耗的标准HCl溶液ml数 N ——HCl标准液的当量浓度 E ——异氰酸基团的分子量 W ——样品重量克数
六. 思考题
1.预聚体遇水发生哪些反应？最终是否形成体型结构聚合物？
2.原料的结构﹑分子量对预聚体及泡沫体的性能有何影响？
3.结合实验中的配方试分析原料结构﹑分子量等因素对泡沫体性能的影响？
五．参考资料
1．聚氨酯泡沫塑料（上海轻工业研究所等主编）
2．K．A．Pigott,《Enoyclpedia of Polymer Seien and Technolongy》,11,506～562(1969) 3.J.H.Saunders and K.C.Frlsch《Polyureth—ance:I Cehmistry and Ⅱ Technology》John Wiley Sons,(1962)
4.Edward L Meacffery《Laboratory Preparetion of Macromolecular Chemistru》,(1970)
实验4 聚乙酸乙酯粘合剂的制备
（一） 目的及原理
1.目的
了解乳液聚合的原理及掌握聚乙酸乙烯酯乳液制备方法 2.原理
乙酸乙烯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为了使反应较平稳地进行，单体和引发剂需分批加入。乳化剂最常用的是聚乙烯醇，为了使乳化效果更好，常把两种乳化剂一起使用，本实验用聚乙烯醇和OP—10两种乳化剂。
（二） 原料及仪器
1． 原料
乙酸乙烯酯﹑聚乙烯醇﹑无离子水﹑过硫酸铵﹑OP—10﹑邻苯二甲酸二丁酯。 2． 仪器
四口瓶﹑冷凝器﹑温度计﹑滴液漏斗。
（三） 实验步骤
在装有冷凝器﹑搅拌器﹑温度计﹑滴液漏斗的四口瓶中加入5克聚乙烯醇，65毫升无离子水，在85～90℃使聚乙烯醇完全溶解。降温至60℃，加OP—10 0.5克，辛醇5滴，过硫酸铵（0.35克溶于5毫升无离子水）水溶液一半﹑乙酸乙烯酯20克，温度保持在60～65℃半小时，再将另一半过硫酸铵水溶液加入并滴加40克乙酸乙烯酯，在1.5～2小时内加完，温度不能超过68℃。滴加完后继续升温80～90℃，升温速度要慢，至无回流为止。降温至50℃加碳酸氢钠水溶液5毫升﹑苯二甲酸二丁酯5克，搅拌半小时出料。得到的白色乳液俗称白胶，可直接做粘合剂。
（四） 实验结果
1． 乳液固含量的测定
在准确称量的铝盘中加入1～1.5克乳液，准确称量后，放入105℃的烘箱中烘干至恒重，取出放在干燥器中冷却后，准确称量。
2． 粘接实验
用少量也液粘牛皮纸﹑木片﹑铝片。
用薄薄的乳液涂在纸﹑木片﹑铝片上，两片粘在一起，烘干（纸在50℃10分钟，木片50℃半小时，铝片50℃1小时），测抗张强度。 3． 稀释稳定性
取含量相当5克固体含量的试样，放到预先装有70毫升水的100毫升奈氏比色管中，以水稀释至刻度，充分摇匀，静置24小时，观察下层沉淀的升数（以尺量度）。
（五） 思考题
1． 乳液聚合体系的配方？
2． 分析本实验的聚合体系特点？
3．计算理论固体含量？ 参考资料
1．复旦大学化学系高分子教研室《高分子实验技术》，1983 2． D.braun,黄葆同等译《聚合物合成和表征技术》，1981年
3．[英]A.D詹金斯.A.莱德威思主编，焦书科等译《聚合物化学的反应活性﹑机理和结构》化
学工业出版社，1983年
实验5 有机玻璃的制备
（一）目的及原理
1．目的
通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 掌握制造有机玻璃的操作技术。
2．原理
本体聚合又称快聚合，它是没有任何介质下，在引发剂﹑光﹑热或辐照下进行的聚合反应，此法生产过程比较简单，聚合物无需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板﹑棒及管等制品，但聚合热不易排出，易造成部局过热。
本实验为甲基丙烯酸甲酯在引发剂作用下进行的自由基聚合反应。
CH2CH2nCH2C[ ]CH2COCH2OnCOCOCH2
（二）原料及仪器 1．原料
甲基丙烯酸甲酯（精制品）
过氧化苯甲酰（精制品） 2．仪器
10毫升试管5支
烘箱
（三）实验步骤
在每支试管中分别加入引发剂，其用量为单位重量的0％，0.19％，0.5％，1％及3％，
然后分别加入2克新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯，待引发剂完全溶解后用包锡纸的软木塞盖上，静止在70℃的烘箱中，观察聚合情况，并记录结果。
（四）实验结果 1．计算聚合物的收率。
2．测定聚合物的分子量。
（五）思考题
1．本体聚合与其它各种聚合方法比较有什么特点？
2．在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？ 3．比较不同用量的引发剂对聚合物分子量有何影响？为什么？
（六）参考资料
1．高分子化学，浙江大学﹑天津大学等合编，P112（1980）
2. 有机玻璃（及同类聚合物）珊瑚化工厂编，P195