材料分析测试方法练习与答案 下载本文

?FHKL?FHKLFHKL?[?fjcos2?(Hxj?Kyj?Lzj)]2j?12N?[?fjsin2?(Hxj?Kyj?Lzj)]2j?1n式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅

结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL)晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。

24. 计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、(1,

1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么? 答:

基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。

25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存

在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?

答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:

A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)

i2π(0K+0H+0L)i2π(H/2+K/2+L/2)

于是结构因子为:FHKL=fAe+fBe

iπ(H+K+L)

=fA+fBe

nπi-nπin

因为: e=e=(-1)所以,当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB

22

FHKL=(fA+fB)

当H+K+L=奇数时: FHKL=fA-fB

22

FHKL=(fA-fB)

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光,若fA≠fB,仍有衍射存在,只是强度变弱了。

26. 今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对

-2M

积分强度(不计e和A(?))。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?这些线条的?值如下,按下表计算。 22线条 F Φ(θ) PFΦ 强度 ?/(*) HKL P sin??1f nm归一化 ?1

20.3 25

2 3 4 解: 29.2 36.4 43.6 线θ/条 (*) HKL Sinθ/λ P -1nm f F 21 20.3 (110) 12 2.2501 58.5 13689.0 2 29.2 (200) 6 3.1641 51.7 10691.6 3 36.4 (211) 24 3.8488 47.1 8873.6 4 43.6 (220) 12 4.4727 43.5 7569.0 27. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。 答:由sin?=λ(h+k+l)/4a

222

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h+k+l)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 答:

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

2

2

2

2

2

强度 Ф P FФ 归一化 13.9662 2294199.74 100 6.1348 393544.97 17 3.8366 817066.89 36 2.9105 264354.89 12 2答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作

-3

的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条

-5

不连续;不过粉末颗粒过细(小于10cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

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入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2???2MI?PF?2?A???e射射时相?sin?cos??探环 吸 测收器 所有衍射 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1?2MI?PFe??相2片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析

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如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大

还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线

所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。

33. 下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、

4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

34. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-

TiO2/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

RARA

解: K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8

ωR=1/(1+KIA/IR)=1/(1+0.8×1.5)=45% ωA=55%

35. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。 解: 2?3?e2?Vj1?2M? 根据衍射仪法的强度公式, 2????I?I0PF??e2?2 32?r?mcV2???c

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