瓶,滴液漏斗(E),下端伸至液面下,玻璃管(L3)下端离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9,V/V)。C瓶结构同A瓶一样,瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管(L4)插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管(L5)下端离开液面20 mm~30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置
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应放在通风橱内。
启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1碘量法测定,其质量浓度为250mg/L~600mg/L。
1.3.2二氧化氯标准溶液:取一定量新标定的二氧化氯标准
贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4仪器
1.4.1紫外可见分光光度计。 1.4.2石英比色皿(1cm)。 1.4.3 100mL容量瓶。 1.5分析步骤
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1.5.1标准曲线的绘制
分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、100.0mL二氧化氯标准溶液(250mg/L)于100mL容量瓶中,加水至刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,于430nm处测定吸光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线。 1.5.2样品测定
直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm测定其吸光度值,