2.3.3硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）：吸取10.0mL A2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。临用时现配。

2.3.4 2.5mol/L盐酸溶液。

2.3.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

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2.3.6饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液。

2.3.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解25.4g无水KH2PO4和216.7gNa2HPO4·12H2O于800mL蒸馏水中，用水稀释成1000mL。

2.3.8 50g/L溴化钾溶液：溶解5g溴化钾于100mL水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。 2.4仪器

2.4.1 25mL酸式滴定管。 2.4.2 250mL、500mL碘量瓶。 2.4.3高纯氮钢瓶。 2.5采样

2.5.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖

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上瓶盖。

2.5.2样品应密闭避光10℃以下低温保存，2小时内使用；如超过2小时，应重新采样。

2.5.3移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱中进行。 2.6分析步骤

滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg，可根据需