然后用硫代硫酸钠作滴定剂，分步滴定反应产生的I2。 2.3试剂

分析中所用试剂均为分析纯，用水为无氧化性氯二次蒸馏水。

2.3.1无氧化性氯二次蒸馏水：蒸馏水中加入亚硫酸钠，将氧化性氯还原为氯离子（以DPD检查不显色），再进行蒸馏，所得水为无氧化性氯二次蒸馏水。

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2.3.2硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取

26gNa2S2O3·5H2O于1000mL棕色容量瓶中，加入0.2g无水碳酸钠，用水定容至刻度，摇匀。放于暗处，30d后经过滤并标定其浓度。

硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g，置于250mL碘量瓶中，加蒸馏水40mL溶解。加2mol/L硫酸15mL和100g/L碘化钾溶液10mL，盖上盖混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90mL。用硫代硫酸钠标准溶

液滴定至溶液成淡黄色，加5g/L淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝色），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数，同时作空白校正。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（2）计算： …………………………（2） 式中：

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升

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（mol/L）；

0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液

[C(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]相当的重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）；

V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）。