文件编号: SOP-QC-7-021-00 万邦德（湖南）天然药物有限公司

试剂和试液 稀乙醇

操作步骤 取本品，粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取粉末约4g，精密称定，照浸出物测定法项下的醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，置250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算本品中醇溶性浸出物的含量(%)。 计算

式中 V0为加入溶剂的体积（ml）； V1为精密量取的滤液体积（ml）； W0为供试品的重量（g）； W1为干燥至恒重的蒸发皿的重量（g）； W2为供试品与蒸发皿干燥至恒重的重量（g）。

标准限度 延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索的浸出物不得少于13.2%（法定标准：不得少于13.0%）； （4）二氧化硫残留量

仪器和器皿 电子天平、万能粉碎机、磁力搅拌器、电热套

两颈圆底烧瓶（1000ml）、锥形瓶（250ml）、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、五号筛、六号筛、称量瓶、量筒（10ml、250ml、500ml）、刻度吸管（1ml）、橡胶导气管、滴定管试剂和试液 水、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液（0.01 mol/L）、盐酸溶液(6mol/L) 碘滴定液浓度（0.01mol/L）：取碘滴定液（0.05 mol/L）稀释即可。

盐酸溶液(6mol/L)：1L*6mol/L*36.5g/mol÷0.375÷1.179=495.34ml盐酸缓缓加入水中至1000ml。 操作步骤

取本品细粉约10g，精密称定，按二氧化硫残留量测定法（SOP-QC-8-042）测定，置两颈圆底烧瓶中，加水300~400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥

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浸出物%＝

V0×（W2－W1）×100 V1× W0×20

×100%

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形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。本品的二氧化硫残留量应不得过140mg/kg。 计算如下：

供试品中二氧化硫残留量（mg/kg）=

(V-V0)?F?0.6406 -3W?10 式中：V——样品消耗碘滴定液（0.01mol/L）的体积，ml；

V0——空白试验时消耗碘滴定液（0.01mol/L）的体积，ml； F——碘滴定液（0.01mol/L）的校正因子； W—— 称得样品的重量，g。

标准限度 延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索的二氧化硫残留量均不得过140mg/kg（（法定标准：不得过150mg/kg）。

2.4 含量测定 照高效液相色谱法（SOP-QC-8-020）测定。

仪器和器皿 电子天平、高效液相色谱仪、超声仪、万能粉碎机、减压过滤器、水浴锅 三号筛、棕色量瓶（5ml、50ml）、移液管（1ml、20ml、25ml）、滴管、具塞锥形瓶、烧杯（200ml、1000ml）、量筒（250ml、1000ml）、玻璃漏斗（60mm）、定性滤纸、有机系微孔滤膜（0.45μm）、平底烧瓶、量筒

试剂和试液 甲醇、浓氨试液、三乙胺、水、0.1%磷酸溶液 对照品 延胡索乙素对照品 操作步骤

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55：45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，

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再称定重量，用浓氨试液甲醇(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算：

含量％＝

?100%

A对?W?S对?（1-B）A样?W对?S样?X%式中：A样——样品的峰面积； A对——对照品的峰面积；

W——样品的称样量，mg； W对——对照品的称样量，mg； S样——样品的稀释倍数； S对——对照品的稀释倍数； B——样品的水分，%； X%——对照品的含量。

标准限度 药材按干燥品计算，含延胡索乙素(C21H25NO4)应不得少于0.052％（法定标准：不得少于0.050%）；延胡索净药材或饮片、醋延胡索按干燥品计算，含延胡索乙素(C21H25NO4)均应不得少于0.042％（法定标准：不得少于0.040%）。

3. 如为外购净药材或饮片应按净药材质量标准项目进行全检，如为自行加工净药材（药材已全检合格使用），净药材检验项目为：性状、水分、总灰分。

4. 结果判定：检品按上述操作，各项的检验结果与标准规定比较，如全部符合规定，则判为合格，否则，判为不合格。检验结束后，检验记录、检验报告书归入批检验记录中保存。 5. 相关文件与记录：为该标准文件相关的操作记录、表格等。

文件名称 延胡索检验原始记录 延胡索检验报告单 延胡索净药材检验原始记录 延胡索净药材检验报告单 醋延胡索检验原始记录 醋延胡索检验报告单 6. 变更历史 文件编号

文件编号 SOP-QC-7-021- R1-00 SOP-QC-7-021- R2-00 SOP-QC-7-021- R3-00 SOP-QC-7-021- R4-00 SOP-QC-7-021- R5-00 SOP-QC-7-021- R6-00 版本号 变更描述 第 7 页 共 7 页

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