逸去，而氮以氨的形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，随水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用盐酸标准液滴定所生成的硼酸铵，从消耗盐酸标准液的量计算出总氮量。
（2）蛋白质测定中，样品消化过程所必须注意的事项有： ①所用试剂应用无氨蒸馏水配制。
②消化过程应注意转动凯氏烧瓶，以促进消化完全。
③若样品含脂肪或糖较多时，可加入适量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂,防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。
④若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2—3 mL后再加热。 ⑤严格控制硫酸钾的用量。
⑥若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量。
⑦一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但当含有特别难以氮化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色．但含铁量多时，呈较深绿色。
Chapter10 维生素的分析测定复习题
一、填空题：
1.维生素是从营养观点归纳而成的一类有机化合物。维生素C又叫 抗坏血酸 ，属于 溶性维生素 。
2.测维生素C通常采用草酸溶液直接提取，原因是： 在一定浓度的酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏作用。 。
3.染料2,6-二氯酚靛酚在酸性中呈 红 色，被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成 脱氢抗坏血酸 。用标准的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含维生素C溶液，滴定至溶液呈 粉红色 于15秒内不褪色为终点。
二、判断
1.（ √ ）比色法检测维生素A 时，必须在比色槽内反应。 三、选择题：
1. （A）“GB/T5009.159-2003”中规定的还原型总抗坏血酸的测定方法是 。 A. 固蓝盐B比色法 C. 荧光法
B. 2,6-二氯靛酚滴定法 D. 2,4-二硝基苯肼比色法
四、简答题
1.测定脂溶性维生素时，通常采用的样品预处理方法是什么？
答:皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) →浓缩→单样→溶于适当的溶剂→测定。 ↓
多样→分离（纸层析、薄层层析、柱层析）→单样（同上） 五、综合题
1.请详细介绍实验室中测定食品中维生素A含量时的样品预处理方法以及用比色法测定的原理、适用范围和注意事项。
答:皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) → 浓缩→溶于适当的溶
剂→测定。
在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。 在氯仿溶液中，VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与VA的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。 ?适用范围及特点
本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5—10μg／g )，对低含量样品，因受其他脂溶性物质的干扰．不易比色测定：
该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。比色测定必须在六秒钟完成，否则蓝色会迅速消退，将造成极大误差。 注意：
1. 维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。
2. 三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。
Chapter11食品添加剂的分析测定复习题
一、填空题：
1.分离食品添加剂常用的方法有：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
2.、常用防腐剂 苯甲酸钠 和 山梨酸钾 。、苯甲酸及其钠盐属于 酸 （酸、碱）性防腐剂，苯甲酸的 溶解度 低，实际生产中多使用钠盐，抗菌作用是钠盐转化 苯甲酸 后起作用的。测苯甲酸时，样品用氯化钠饱和的目的是 除蛋白质及水解物 和 降低苯甲酸在水中的溶解度 ;样品先碱化的目的是 溶解脂肪，后酸化的目的是 使苯甲酸钠变为苯甲酸 。 3.常见的甜味剂有 糖精钠 、 甜蜜素 。
4. 硝酸盐 和 亚硝酸盐 是肉制品生产中最常使用的发色剂。硝酸盐在肉品中使用是利用其 发色 和 防腐 和 增强风味 。
5. 亚硝酸盐 是致癌物质---亚硝胺的前体。测定亚硝酸盐含量时，使用饱和硼砂目的是 提取亚硝酸盐 和 沉淀蛋白质；果蔬制品提取剂是 氯化钡和氯化镉溶液，动物性制品提取剂是 饱和的硼砂溶液 。食品中亚硝酸盐含量测定所使用的仪器是 分光光度计 。
6.测硝酸盐通过镉柱的目的是 使硝酸盐还原为亚硝酸盐 ；镉柱的还原效率应大于_____98%_____。
7.亚硫酸根被 四氯汞钠 吸收，生成稳定的络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用。经分子重排，生成紫红色络合物，可比色定量。
8.着色剂是在食品加工中为改善食品的外观以食品着色为主要目的而加入的天然或合成色素。着色剂在食品中含量 极少 ，对其检测应首先将样品 前处理 ，使着色剂得以 提取 、 分离 ，然后进行 定性定量 检测。一般常用的分离提取方法是 层析法 、 溶剂抽提法 。 9.肉制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与 肌红蛋白 反应，生成色泽鲜红的 亚硝基肌红蛋白 ，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种 防腐剂 ，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中的仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的 亚硝胺 ，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是 重氮偶
合比色法 ，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。
二、判断
1.（3 ）山梨酸和苯甲酸都属于可作为防腐剂使用的直链不饱和脂肪。
2.滴定法适用于样品含苯甲酸为O.1％以上的分析，浓度低时宜用紫外分光光度法。(√ ) 3.（√ ）食品添加剂是人为加入食品中的，不包括污染物。
4.（ 3 ）食品添加剂是人为加入食品中的，不包括污染物，营养强化剂。 5.（ √ ）化肥和农药不属于添加剂。
6.（√ ）山梨酸可参与人体代谢，故是安全防腐剂。 7.（√ ）苯甲酸的溶解度低，实际生产中多使用苯甲酸钠。 8.（ 3 ）常见的发色剂有二氧化硫，亚硫酸盐、硝酸盐。 9.（3 ）食品添加剂不包括营养强化剂。
10．（√ ）滴定法测苯甲酸，适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上。
三、选择题：
1.啤酒中二氧化硫含量的测定的指示剂是（ A ）。A淀粉 B孔雀石绿 C酚酞 2．啤酒中二氧化硫含量的测定的标准溶液是（ B ）。A高锰酸钾。B碘标准溶液。C碳酸纳。 3．啤酒中二氧化硫含量的测定终点时，溶液应呈（ A ）。A兰色。B黄色。C红紫色。 4.（1）肉制品的发色机理：在微生物作用下， B 被还原成亚硝酸盐， C 在肌肉中 E 作用下形成 F ，而亚硝酸不稳定，可分解为 I ，并与肌肉中的肌红蛋白结合，生成 G 色的 J 。
（2）肉制品中常用的发色剂是 B， C ，它们在体内代谢会形成致癌物 A 。
A亚硝胺、B硝酸盐、C亚硝酸盐、D微生物、E乳酸、F亚硝酸、G鲜红色、H褐红色、I亚硝基、J亚硝基肌红蛋白 四、简答题
1、什么叫食品添加剂
答：食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品的化学物质或天然物质。
2.食品添加剂的检测也是先分离再测定，常用的分离和检测方法有哪些？ 答：分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。 3.简述食品中亚硝酸盐的测定原理。
答案：样品经处理、沉淀蛋白质，去除脂肪后，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸条件下重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色偶氮染料，在538nm处有最大的吸收，测定吸光度以定量。
4.简述酚磺酞比色法测糖精钠的原理。
酚磺酞比色法是将样品经除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等后，在酸性条件下，用乙醚提取、分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞。酚磺酞与氢氧化钠有呈色反应，形成红色化合物，红色深浅与试样中所含糖精量成正比，因而可用分光光度比色定量。 4.合成着色剂的薄层层析分离测定的原理
答：样品经处理后，在酸性条件下，用聚酰胺粉吸附人工合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等分离，然后在碱性条件下，用适当的解吸液使色素解吸出来，供纸层析法定性、薄层层析法分离各色素并比色定量。
Chapter12食品中有毒有害物质的分析测定复习题
一、填空题：
1.常见的有毒元素有 汞、镉、铅、砷 等。
2.测铅时，加入氰化钾目的是 掩蔽干扰离子，必须在 碱性 条件下加入。测铅时，加入柠檬酸铵目的是 防止碱土金属在碱性条件下沉淀带走铅，加入盐酸羟胺的目的是 将三价铁还原为二价铁 。
3. 含砷食品经湿法消化后砷全部转化为 五 价砷，最终根据产生的胶状的银呈现红色，可比色测定。
4.水俣病是因为误食 汞 引起的。它的毒性最大的化合物是 甲基汞 。
5.使双硫腙比色法有特异性，常用的控制方法是__控制PH值___和__加入掩蔽剂 ；双硫腙 很易 氧化，纯的双硫腙应 低温、避光 保存。
6. 食品包装容器所造成的污染主要有两种： 食品残留物 和 容器溶出物 引入的有毒有害物质。
7. 有机氯农药受热分解为 氯化氢 ，它与铜勺表面的 氧化铜 作用可生成氯化铜，在无色火焰中呈 绿 色，这种鉴定有机氯农药残留的定性方法称为 焰色法。
8.有机氯农药提取液的浓缩常在 K－D浓缩器中 进行；提取食品中有机氯农药常用 弱极性 有机溶剂作提取剂。
9.有机氯农药通过 皮肤 、 呼吸道 、 消化道 进入人体内。
10．有机磷、有机氯农药定量检测时都可用 气相色谱 法。检验食品中有机磷农药含量的定性实验是： 刚果红法 和 纸上斑点法 。
11. 在紫外光照射下，亚硝胺可分解释放 亚硝酸根 ，浓缩后，在酸性条件下与 对氨基苯磺酸 形成重氮盐。
12. 毒性及致癌性最强的黄曲霉毒素类型为 AFTB1 。薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1其最低检出量为 0.4ng（0.0004ug） ；最低检出浓度为 5μg/kg ；对残留的黄曲霉毒素应先用___氧化剂____处理后，方可倒到指定的地方。
二、判断
1. (√ )银盐法是利用含砷食品经湿法消化后，其中砷全变为五价砷，砷酸在酸性条件下由碘化
钾和氯化亚锡还原成亚砷酸；亚砷酸又由锌与盐酸作用产生的氢还原为砷化氢，砷化氢与二乙基二硫氨基甲酸银作用，游离出Ag，此胶状的银呈红色，可做比色测定。
2. ( 3 )银盐法测砷中，使用醋酸铅棉花是消除硫化氢的干扰，使用氯化亚锡的作用是将砷酸
还原成亚砷酸并加快氢气产生的速度。