实验八 天然水中碳酸盐和重碳酸盐的测定

一、实验目的

1. 掌握不同指示剂的变色范围

2. 掌握用酸碱滴定法测定水中的碳酸盐和重碳酸盐含量 二、实验原理

用HCl测定水样时，以酚酞（变色范围8.2~10.0）作指示剂，滴定到化学计量点时，PH值为8.4，此时消耗的酸量相当于CO32-含量的一半。再加入甲基橙（变色范围3.1~4.4）指示剂，继续滴定到化学计量点时溶液的PH值为4.4，这时滴定的是由碳酸根离子所转变的重碳酸根和水样中原有的重碳酸根离子的总和。 三、仪器与试剂 ① 实验室常用仪器 ② 水样 ③ 酚酞指示剂 ④ 甲基橙指示剂 ⑤ 0.1mol/L HCl标准溶液 四、实验步骤

移取水样50.00mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.05mol/L HCl标准溶液滴定至红色刚刚消失，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V1）。然后在此无色溶液中加入2滴甲基橙指示剂，溶液呈黄色，继续用0.05mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录此时盐酸标准溶液的消耗量（V2）。

五、结果计算

c1?2V1?c?1000?60.01 Vc2?(V2?V1)?c?1000?61.017

V式中c1——水样中碳酸根（CO32-）含量，mg/L；

c2——水样中重碳酸根（HCO3-）含量，mg/L； c——盐酸标准溶液浓度，mol/L； V——所吸取水样的体积，mL； 60.01——CO32-的摩尔质量，mol/L； 61.017——HCO3-的摩尔质量，mol/L

六、注意事项

① 若水样先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，所得碱度以P表示；继以甲基橙为指示剂，所得碱度以M表示；总碱度以A表示。各种碱度的关系见下表。 P、M、A关系 定量结果 P=0 PM M=0 ② 水样碱度较大时，当用甲基橙作指示剂，由于大量二氧化碳的存在，滴定至化学计量点前就会变色，因此在临近终点时应加热，煮沸水样，以排除二氧化碳，迅速冷却后继续滴定至终点，或通惰性气体赶除二氧化碳。 七、思考题

① CO2对测定有何影响？如何消除？

② 测定碱度时，如何严格控制终点？应注意哪些事项？

OH- 0 0 0 P-M P CO32- 0 2P 2P 2M 0 HCO3- M M-P 0 0 0 ③ 用酚酞和甲基橙作指示剂，分别测定的是什么碱度？