3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用. 4、对氨基苯磺酸溶液：4g/l,称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，置于棕色试剂瓶中混匀，避光保存.

5、盐酸萘乙二胺溶液：2g/l,称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后，置于棕色试剂瓶中，避光保存.

6、亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1000g与硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解入500ml容量瓶中，加水稀至刻度，混匀。此溶液相当于200ug的亚硝酸钠.

7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.0ml置于200ml容量瓶中，加水稀至刻度，混匀。此溶液相当于5.0ug的亚硝酸钠. （2）仪器、

分光光度计；小型绞碎机

四、实验步骤：

1．样品处理：

称取5.0g经绞碎混匀的香肠试样，置于50ml烧杯中，加12.5ml饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中，与沸水浴中加热15min取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清夜用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。

2．测定： 吸取

40ml

上述滤液与

50ml

帯塞比色管中，另吸取

0.00ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0ug,1ug,2ug,3ug,4ug,5ug,7.5ug,10ug,12.5ug亚硝酸钠），分别置于50ml带塞比色管中。与标准管与试样管中分别加入2ml对氨基苯磺酸（4g/l），混匀，静置3—5min后各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液（2g/l），加水至刻度，混匀，静置15min。用2cm比色杯，以零管调节零点，在波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。

五、结果处理 1. 绘制标准曲线

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吸光度值0.250.20.150.10.05y = 0.092xR2 = 0.9899 00.511.5标准使用液体积22.53吸光度值线性 (吸光度值)

02.结果计算

Ⅹ﹦m1×1000÷[m×﹙V2／V1﹚×1000] = 0.8913×1000÷[5.0×﹙40／500﹚×1000] =2.2283mg／kg

其中Ⅹ为样品中亚硝酸盐的含量；m为样品质量5g；m1为测定样液中亚硝酸盐的质量m1=0.082／0.092=0.8913（0.082为样品吸光度值）；V1为样品处理液总体积500ml；V2为测定用样液体积40ml。

项目七：乳粉中蛋白质含量的测定

一、实验原理：

将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分离，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，再与硫酸结合形成硫酸铵，此过程叫做消化。加入碱液，使氨游离出来，在通过水蒸气蒸馏，使氨流出，用硼酸吸收形成硼酸铵溶液，再用盐酸标准溶液滴定，根据消耗的盐酸标准溶液的体积即可算出蛋白质的含量。

二、实验试剂：

40%氢氧化钠溶液，0.1当量的盐酸溶液，浓硫酸，2%硼酸溶液，硒粉，消化管，定氮仪，消化电炉，电子天平，移液管，量筒。

三、实验步骤：

1、干燥：将清洗后的消化管放入干燥箱中干燥至内外比均无水珠即可。 2、消化：秤取2克乳粉和0.5克硒粉放入消化管中，加入10毫升浓硫酸，密封好放在消化炉中加热消化45分钟，放冷后备用。

3、蒸馏：向消化管中加入50毫升40%氢氧化钠溶液和10毫升水，放在定

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氮仪的长管下关口伸到页面下，固定好。清洗好一个锥形瓶加入50毫升2%硼酸溶液，再加入2到3滴指示剂，放在定氮仪的短管下，关口伸到页面下，接取蒸馏液至刻度在150毫升即可。

4、滴定：用0.1当量的盐酸标准溶液滴定蒸馏液至溶液颜色显淡紫色为止，记录下消耗的盐酸标准溶液。

5、空白滴定：清洗好一个锥形瓶加入50毫升2%硼酸溶液，再加入2到3滴指示剂，直接用0.1当量的盐酸标准溶液滴定蒸馏液至溶液颜色显淡紫色为止，记录下消耗的盐酸标准溶液。

四、数据处理：

X＝C(V1－V2)×0.0140×F×100×100/（M×10） 其中: X代表蛋白质含量，g/100g， C＝0.1moL/L代表盐酸标准溶液的体积，

V1＝2.1mL代表滴定时所消耗的盐酸标准溶液的体积， V2＝0.2mL代表滴定空白试验时所消耗的盐酸标准溶液的体积， F＝100/16代表氮换算成蛋白质时的系数， M＝2g代表称取的样品重。 五、结果计算：

将各数据带入式子算出结果为8.3125g/100g.

项目八：香肠中脂肪含量的测定-索氏抽提法

一：实验原理

将已经过预处理而干燥分散的样品，用无水乙醚进行提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，然后从抽提液中回收溶剂无水乙醚，剩余的残留物即为脂肪或者粗脂肪，因为残留物中除了含游离脂肪外，还有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等，因此他测定的使粗脂肪，另外只有游离的脂肪才能用次方法测定。

二：实验仪器及试剂：

索氏抽提瓶，脂肪粗侧仪，滤纸，脱脂棉，无水乙醚。 三：实验步骤：

1、准备工作：将抽提瓶清洗干净放入105℃的干燥箱中除去水分，找一只

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比抽提瓶直径稍小的木棒，将滤纸缠绕在上面做成一个滤纸筒，用绳扎好，并在筒底部放入适量脱脂棉备用，同时在测定仪的水浴锅内加入适量水，并将水温调至78℃，预热。

2、样品处理:取适量样品与研钵中捣碎，然后随研钵一起放入105℃的干燥箱中干燥30分钟出去水分。

3、加药抽提：称取2克干燥后的样品放入滤纸筒中，加入50毫升无水乙醚 于滤纸筒内，并在脂肪粗侧仪固定好，打开开关，设定好抽提的时间和水的温度。

4、抽提液处理及无水乙醚的回收：抽提完后，经抽提瓶放入干燥箱中，使脂肪中的污水乙醚挥发殆尽，剩余的即为纯净的脂肪，同时将冷凝管中回收的乙醚重新倒回到棕色瓶中再次利用。

四：数据处理： X=（A1－A2）×100/A3

其中X代表脂肪含量，g/100g， A1代表干燥后抽提瓶和脂肪的总重，g, A2代表干燥后抽提瓶的质量，g， A3代表称取的样品的重量，g。

第一组：A1=115.222g A2= 114.96g A3=2.00g 带入算出X=13.1g/100g， 第二组：A1=111.552g A2= 111.32g A3=2.00g 带入算出X=11.6g/100g， 取平均值: X=12.35g/100g。 五：注意事项：

实验中所需的药品挥发性极高，对人体危害极大，因此加入药品时一定要小心，切记键入口、鼻、耳，尤其是眼睛中。

六：实验感受：

这个实验操作并不复杂，主要是仪器的操作使用，只不过是等待的时间太久而已，因此操作此实验一定要有耐心。

项目九：茶叶中氟的测定—氟离子选择电极法

一、 目的要求

1.理解选择电极法测定氟离子的基本原理。

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