3.取水80毫升,先用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=8.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的体积,再加入10毫升甲醛溶液,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=9.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。
五:实验结果
X=(V1-V2)×C×0.014×10000÷(5×V3) =(9.08-3.86) ×0.05×0.014×10000÷(5×20) =0.3654g/100Ml
其中V1=9.08代表测定用的样品稀释后加入甲醛后消耗的氢氧化钠溶液的体积,V2=3.86代表空白样稀释后加入甲醛后消耗的氢氧化钠溶液的体积,V3=20代表吸取稀释液用去量。
六:实验感受
此方法简单,易操作,结果准确,应该是我们专业必须要掌握的一种方法,这样才能为将来从事相关专业打下一个良好的基础。
项目四:啤酒中双乙酰的测定
一:目的要求
双乙酰赋予啤酒特殊的风味,是品评啤酒成熟与否的主要依据。含量的多少直接影响着啤酒的品质。
二:实验试剂
1%邻苯二胺溶液,4N盐酸溶液,消泡剂 三:实验步骤
1、蒸馏:在25ml量筒内加约2.5ml水,置于冷凝器下端,使冷凝器下端浸入水中。量取未除去气的啤酒100ml,加入2—4滴消泡剂(没有的话也可不加)。迅速加入到已预先加热好的蒸馏器中,继续加热,蒸馏至馏出液近25ml,取下量筒,用水定容至25ml混匀。
2、显色:分别取10ml馏出液置于试管中,第一支试管中加入0.5ml1%的邻苯二胺溶液,第二支试管中不加(作空白参考),充分摇匀,置暗处理反应20~ 30分钟,第一支试管中加入2ml4N盐酸溶液,第二支试管中加入2.5ml4N盐酸溶液混匀。
3、比色:在335纳米波长下,2cm的比色皿,用紫外分光光度计测出样品
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和空白的光密度,比色操作需在20分钟内完成。
四:数据处理
双乙酰(mg/l)=E335×1.2-0.01
式中:E335——样品光密度与空白光密度之差 1.2——校正系数(多次用纯双乙酰测得经验数据) 0.01——补正数 五:结果计算
双乙酰(mg/l)=0.44×1.2-0.01=0.518 六:注意事项
该实验需要蒸馏仪器,而仪器在组装时尤其要注意细节,否则很可能造成仪器的损坏,所以要注意蒸馏装置的安装和固定。
项目五:总糖含量的测定
一:目的要求
碳水化合物的测定在食品工业中具有特别重要的意义。在食品加工工艺中,糖类对食品的形态、组织结构、理化性质及其色、香、味等具有很大的影响,同时糖类的含量还是食品营养价值高低的重要标志,也是某些食品重要的质量指标。碳水化合物的测定是食品的主要分析项目之一。 二、实验原理
样品经处理出去蛋白质等杂质后,加入稀盐酸在加热条件下是蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法滴定水解后样品中还原糖的总量。
三:实验试剂: (1)盐酸:6mol/l。
(2)甲基红指示剂:1g/L,称取0.1g甲基红,用体积分数60%的乙醇溶解并定容到100ml。
(3)氢氧化钠溶液:200g/L。
(4)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4.5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于水中并稀释至1000ml。
(5)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钠钾及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶
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内。
(6)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌【Zn(CH3Coo)2.2H2O】,加3ml冰醋酸,加水溶解并稀释至1000ml。
(7)106g/L亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾【K4Fe(CN)6.3H2O】,溶于水中,稀释至100ml。
(8)浓盐酸
(9)1g/L葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g98~100℃烘干至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后,加入5ml盐酸(防止微生物生长),转移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。
四:实验步骤
1、样品处理:称取2.50~5.00g固体样品或吸取25.00~50.00ml液体样品至于250ml容量瓶中,加水50ml摇匀后慢慢加入5ml醋酸锌及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,静置30分钟。干虑,弃去粗滤液,收集滤液备用。
2、碱性酒石酸铜溶液的标定,准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5毫升,置于250毫升的锥形瓶中,加水10毫升,加入2粒玻璃珠。从滴定管中加约9毫升葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,趁热继续用葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝色刚好褪去即为终点,记录所消耗的葡萄糖标准溶液,平行做三次,算出平均值。计算每10毫升碱性酒石酸钠溶液,相当于葡萄糖的质量:
A=VC
其中:C代表葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL V代表滴定时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积,Ml。 A代表10毫升碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg。
3.样品的预测定,准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5毫升,置于250毫升的锥形瓶中,加水10毫升,加入2粒玻璃珠,加热使其在2分钟内沸腾,趁热以先快后满的速度滴入样液,滴定时必须始终保持沸腾。待溶液颜色变浅时,以每2秒1滴的速度继续加入,直至蓝色刚好褪去即为终点,记录所消耗的葡萄糖标准溶液。
4. 样品的测定,准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5毫升,置于250毫升的锥形瓶中,加水10毫升,加入2粒玻璃珠,从滴定管中加入比预测定时少
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1毫升的样液,加热使其在2分钟内沸腾,趁热以先快后满的速度滴入样液,滴定时必须始终保持沸腾。待溶液颜色变浅时,以每2秒1滴的速度继续加入,直至蓝色刚好褪去即为终点,记录所消耗的葡萄糖标准溶液,平行做三次,取其平均值,计算结果:
X=A×100×250/(m×V×1000) 其中X代表还原糖含量,g/100g. m代表样品质量,g。
V代表滴定时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积,mL。 A代表10毫升碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg。 250代表样液的总体积,mL。 五:数据处理:
项目六:香肠中亚硝酸盐的测定—盐酸萘乙二胺 一、目的要求
1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。
2.进一步学习并熟练掌握分光光度计的使用方法和技能。 3.学习N-1-萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。
二、实验原理
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,在538nm波长处有最大吸收,测定吸光度以定量(或与标准比较定量)。国标食品中亚硝酸盐含量不高于30mg∕kg。
三、实验试剂与仪器 (1)、试剂
1、亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至100ml. 2、乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌,加3ml冰乙酸溶于水,并稀释至100ml.
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