色谱分析综合体

一．选择题

1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D半峰宽

2．塔板理论不能用于 ( D )

A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D ) A 一般固体物质B 载体 C 载体+固定液 D固体吸附剂

4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2

5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）

A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）

A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大

10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题

1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体，后者的流动相为 液体 。

2．气相色谱法多用高沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450 ℃以下，有 1.5 至10 Kpa的蒸气压且稳定性好的 有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。

3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。

4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ，氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题

1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答：根据分配系数的定义：

cs 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。 cgK?2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由

R?tR(2)?tR(1)1(Wb(1)?Wb(2))2?2(tR(2)?tR(1))Wb(1)?Wb(2)

及R?neff4?''tR(2)?tR(1)tR(2)?neff4?r2,1?1 可知r2,1R值越大，相邻两组分分离越

好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两

组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。 4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？

答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

mi?fi?Ai 引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的

性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。 归一化法：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法：即所谓校准曲线法（A－c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。 四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

解：

neff t'R2t'R2L16??5.54()?16()?16?()2?4096HeffW1/2Wb1 t?16R(2)??1.23t?13R(1)r2,1r2,1?若使R=1.5，柱效能为

neff?16?R2?( 1.232)?16?1.52?()?1029r2,1?11.23?1此时对应的柱长为：

1029L?4096?3.0?0.75(m)2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁

烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：

k? 2(tR(2)?tR(1))2(4.8?3.5)mst?4.8?0.5?R??8.6R???1.44mgt00.5Wb(2)?Wb(1)1.0?0.8

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。

lgt'R(i)?lgt'R(n)Ii?100?(n?)lgt'R(n?1)?lgt'R(n)?100?[24?lg10.2?lg9.18)?2445.7lg11.56?lg9.18

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0 fi1 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。

解：用归一化法

wi?

mimi?100%??100% mm1?m2???mi???mnAi?fi'??10%0?A1?f1'?A2?f2'???Ai?fi'??An?fn'Ai?fi'n

?10%0?Ai?fi'i?1?A?fi1n'i?5.0?0.64?9.0?0.7?4.0?0.78?7.0?0.79?18.15

Ai?fi'?100%＝'iw乙醇??A?fii?1n5.0?0.64苯和乙酸乙酯的质量分数?100%?17.6%同理正庚烷、

18.15分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。 计算环氧丙烷中水的质量分数。