山东轻工业学院2011届本科生毕业设计
度随所用硝酸浓度的不同,最高不应超过130℃(或125℃)。
2.3.2压力
氨气进入中和器后,通过氨喷头均匀地与硝酸喷头喷淋出的硝酸反应,如果进入中和器的氨气压力过高、流速过快,一部分氨气就有可能来不及与硝酸反应并且冲过硝铵溶液层而逸入蒸发蒸汽中,引起反应不完全,氨的损失增加, 因此中和器的氨气压力以不超过1.8表压为宜。另外,氨气进入中和器前应通过自动调节阀,保证氨气以稳定的压力、一定的流量与硝酸反应,这样才能确保中和器内酸碱度稳定、氨损失降到最低水平。
为了使中和操作平稳,必须保持硝酸的正常加入量,因此硝酸也必须以稳定的压力进入中和器内。为了使硝酸压力稳定,一般采用将硝酸打入高位槽,凭借高位槽的静压将酸压进中和器内。目前也有采用由硝酸泵直接将酸从酸贮槽打入中和器内的方法,因为输送硝酸的离心泵的压头比较稳定且易控制的。因此这种方法也很可行,但唯一不足的是当酸泵电机晃电时,硝酸的来源便立即中断,中和操作就要发生较大的波动。另外当酸泵室有一台设备启动时,原输送硝酸的离心泵的压力也会发生潜在的变化(由于电压、电流的变化),而造成中和操作的明显波动。
为了保证硝酸进入喷头后以喷洒的形式与氨气中和,因此,硝酸由高位槽到喷头的垂直距离而形成的位压应大于中和器内蒸发蒸汽的压力与中和室硝铵液柱静压之和。中和器内蒸发蒸汽的最大压力约为0.4表压,中和器内硝铵液柱静压约为0.4绝对压力,因此进入分布器的硝酸必须克服0.8表压的阻力方能进入中和反应区域,考虑到酸管线调节阀喷头等引起的压力降,故一般由酸高位槽产生的静压应为1.8表压左右,因此,硝酸高位槽到酸喷头的垂直距离应保持15米左右为宜。
2.3.3中和器内溶液及蒸发蒸汽中硝酸或铵的含量
由于中和器的加酸是利用酸高位槽的静压将酸压入中和器内这个压力是恒定的,因此中和器内蒸发蒸汽的压力就不能任意提高,一般保持在0.2表压为正常。压力上升,酸喷头处的压力明显增加,流入中和器的酸量就会相应减少,当蒸发蒸汽的压力超过0.4表压或更高压力时,酸高位槽的静压克服不了酸喷头处的压力,而使酸进不了反应区域内,发生气阻现象。此时氨损失明显增加,同时还将引起中和器整体振动,甚至导致内部结构的破坏。因此,实际操作过程中蒸发蒸汽压力最好不要超过0.3表压。另一方面中和器内蒸发蒸汽压力也不可太低(低于0.1表压),因为在一段蒸发过程中要利用这部分蒸发蒸汽进行加热,如果压力低,热焓量小,势必降低了中和反应热二次利用的效果。所以蒸发蒸汽压力最低不宜低于1.2表压。
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中和器所逸出的蒸发蒸汽中含有的硝酸量(或氨量)与中和器内硝铵溶液的酸碱度有着紧密关联,当溶液内的酸碱度发生微量变化时,蒸发蒸汽中酸碱度也会发生相应的更明显的变化,因此目前生产上硝铵溶液的酸碱度的控制都是通过控制蒸发蒸汽中含有的酸或氨量来实现的。
硝铵溶液在酸性条件下操作时蒸发蒸汽中氨的损失要小于碱性条件下蒸发蒸汽中的铵损失,故中和反应都选择在硝酸微过量的情况下进行,为了减少硝酸的损失同时给再中和过程减少负担,因此中和器内溶溶液中游离硝酸的含量要求严格控制在0-1.0克/升范围内,不过在实际操作过程中,当溶液的酸度控制很低时,一旦入中和器的酸或氨稍有波动,溶液也会短时间地呈现微碱性, 因此中和器中的硝铵溶液的氨含量允许控制在0.3克/升以下。
中和蒸发蒸汽供一段蒸发器加热后,放出汽化潜热,本身变为冷凝液。这部分冷凝液工厂中常无法利用和回收,因此蒸发蒸汽中含有的酸或氨就随之白白浪费了,为减少原料消耗降低成本,中和蒸发蒸汽中含硝酸或氨量应设法控制在最低水平,正常操作时硝酸或氨的含量不应大于1.0克/升〔冷凝液中),实践证明,中和酸性操作较碱性操作稳定得多。应当指出,当蒸发蒸汽冷凝液中硝酸的含量大于2.0克/升时,中和器内溶液中的硝酸含量就会大大超过允许范围,不仅会使产品质量受到影响,而且会加剧设备(中和器、一段蒸发器)的腐蚀,由此浪费的硝酸还会随冷凝液排出而造成环境污染。
2.3.4蒸发蒸汽中硝酸铵的含量
中和蒸发蒸汽中除含有一定量的硝酸(或氨)外还夹带有一定量的硝铵液滴,为此蒸发蒸汽需通过分离器(或捕集器),将其中的硝铵分离出来加以回收,然而分离后的蒸发蒸汽并不可能保证所有被夹带的硝铵都能分离下来,为减少 硝铵的损失,在分离后的蒸发蒸汽中硝铵的含量应不大于1.5克/升。经分离后的蒸发蒸汽中的硝铵含量与进入分离器的蒸发蒸汽中的硝铵含量有直接关系,进入分离器的含量多,出口的含量也就增加。当进入分离器的气体中硝铵含量超过1O克/升(溶液)时,分离后的气体中硝酸铵的含量就有可能超过上述指标。
2.3.5硝酸及氨的纯度
硝酸的纯度包括三个方面:浓度、氧化氮含量及其它杂质。
中和时原料硝酸的浓度是影响制得的硝铵浓度的关键因素,因此中和所用的硝酸浓度应该选择在43-53%之间。值得提出的是硝酸浓度随意降低后,会引起一连串的副反应。例如,将硝酸浓度降至40%,那么制备1吨硝铵,由硝酸带 入中和器的水分就比用45%的硝酸多200公斤,这部分水的存在会引起蒸发过程的硝铵损失增加,蒸发时所消耗的蒸汽量亦增加,有时还可能因蒸发过程超负荷严重,成品中水分含量达不到标准而影响硝铵的质量、造成浪费。因此硝
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铵生产对原料硝酸的浓度应该严格检验和控制。
硝酸中的氧化氮在制备硝铵溶浪过程中亦参加反应,生成极不稳定的亚硝酸铵,亚硝酸铵在一定温度下就会分解,使氮的损失增加。除此以外,亚硝酸铵的存在还会促使硝铵的分解,因此硝酸中的氧化氮含量(折算成四氧化二氮)应小于0.10%,越低越好。正因为上述原因,不合格的浓硝酸不要与生产硝铵的硝酸相混合,因为浓硝酸中氧化氮含量很高。
铁极易溶于硝酸中,当含有铁的硝酸用氨中和时,制得的硝铵溶液一旦呈现碱性以后,就会变成红色的氢氧化铁的沉淀而混在硝铵中,这种溶液制得的成品使会出现淡黄色、淡红色、甚至棕红色而影响外观,造成不合格品,因此生产硝铵的原料硝酸不应含有铁离子。
中和过程要求氨气纯度在99.8%以上,不含有油类等杂质。因油能促进硝酸分解,其它CH4、N2、H2等气体杂质不但不能参加反应,而且随蒸发蒸汽移走而损失一定热量,对一段蒸发器传热效率也有一定影响。
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第三章 生产流程简介
3.1硝酸和气氨中和
该工段是本次设计的主要部分:硝酸车间来的47%的硝酸进入硝酸储槽,保持一定液位后,再经硝酸泵打至硝酸高位槽,利用高位槽的静压,将硝酸压入中和器内的酸喷头。
气氨(0.15~0.20MPa表压)温度在-10~10℃,经调节阀稳定在0.18mpa表压进入氨预热器,预热至一定温度(一般为50~80℃),由氨流量调节阀控制一定流量,进入中和器氨喷头与硝酸进行中和反应。反应压力为0.12mpa绝对压力,温度为120~130℃,制得浓度为65%左右的硝酸铵溶液。该浓缩溶液经膨胀器,流入再中和器,再中和器内加入少量氨气,使溶液呈中性或弱碱性,再中和后的溶液供一段蒸发器进一步蒸发浓缩。
3.2硝酸铵溶液蒸发
①一段蒸发流程 由中和器制备的65%的硝铵溶液进入再中和器,加氨呈中性或弱碱性,凭借一段蒸发器内的真空,被抽入一段蒸发器内进行蒸发。一段蒸发器采用中和器排出的且经过小分离器分离后的蒸发蒸汽进行加热,加热后形成的冷凝液,经U形管进入酸性冷凝液贮槽,而后送出。小分离器分离中和蒸发蒸汽得到的硝算铵溶液返回中和器内。
经一段燕发后得到的80%的硝酸铵溶液,从一段蒸发器的上部经分离器直接进入二段蒸发器内。由一段蒸发器排出的蒸发蒸汽进入气压冷凝器,在其中被水冷凝,冷凝液与冷却水混合,流入下水道。而冷凝器内蒸发蒸汽中不被冷凝的气体,则由冷凝器的上部进入小捕集器,然后被真空泵吸入而排空。气体中夹带的水珠被捕集器捕集后也流入水封槽。
②二段蒸发流程
二段蒸发器采用0.7MPa(表压)的新鲜饱和蒸汽加热,而冷凝液经排水阻气阀进入工业回水系统加以回收利用。二段蒸发后汽—液乳浊液由蒸发器的出口排入分离器内进行分离,分离后的溶液(浓度为92%)进入硝铵溶液槽,并与进入槽内的氨气进行中和至中性或微碱性。从分离器中排出的蒸发蒸汽与一段蒸发蒸汽一道,进入气压冷凝器中进行冷凝。
3.3硝酸铵溶液结晶
凭借系统的真空将加氨槽内的溶液吸入结晶机中,经蒸发结晶而生成粉末状成品,并由下料溜子送到皮带运输机,然后进行包装。由结晶机排出的蒸发蒸汽则进入气压冷凝器进行冷凝,冷凝液随冷却水进入水封嘈,排入下水道,从冷凝器中排出的未被冷凝的气体,进小捕集器后,被真空