重量分析法

（一）判断题

（ ）1．若想获得大颗粒晶形沉淀，应设法降低生成沉淀物的浓度，适当增大沉淀的溶解度。

（ ）2．晶形沉淀的条件是在缓慢搅拌下，加入沉淀剂于热而浓的待测组分溶液中，沉淀完毕需陈化。

（ ）3．为了获得纯净的沉淀，将沉淀分离后需进行洗涤，洗涤的次数越多，洗涤液用量越多，测量越准确。

（ ）4．根据溶度积理论，难溶化合物的Ksp既然等于一个常数，所以加入的沉淀剂越多，沉淀越完全。

（ ）5．影响沉淀纯度的因素是共沉淀和后沉淀。

（ ）6．难溶化合物溶解度的大小可由溶度积常数Ksp大小来判断，一般说来Ksp越小，溶解度越大 。

（ ）7．定向速度＜聚集速度，则形成晶形沉淀。- （ ）8．定向速度＜聚集速度，则形成无定形沉淀。+ （ ）9．2Fe3O4 →3Fe2O3换算因数 / MFe3O4MFeO。

23（ ）10．不加试剂的挥发法，即失重法。

（ ）11．对于高含量组分的测定，重量分析法测定的相对误差一般不大于0.1%。 （ ）12．中药中灰分的测定常用沉淀重量法。 （ ）13．陈化有利于减少后沉淀现象。 （二）单选题

1．按照中华人民共和国药典规定的标准，恒重是指二次称量之差不超过（ ）。 A．±0.1mg B．±0.2mg C．±0.3mg D．±0.4mg E．±0.5mg 2．如果共沉淀的杂质离子与沉淀的构晶离子半径相近，电荷相同，则易形成（ ）。 A．表面吸附 B．混晶 C．机械吸留 D．包藏 E．后沉淀 3．沉淀重量法测定时，对于AgCl沉淀的洗涤最好使用（ ）

A．母液 B．水 C．稀NaCl溶液 D．稀HCl E．稀HNO3

4．若称量形式为CaO，沉淀形式为CaC2O4，被测组分为KHC2O4·H2C2O4·H2O，则其换算因数（ ）

A．M（CaO）/M（CaC2O4） B．2M（KHC2O4·H2C2O4·H2O）/M（CaO）

C．M（CaO）/2M（CaC2O4） D．M（KHC2O4·H2C2O4·H2O）/M（CaO） E．M（KHC2O4·H2C2O4·H2O）/2M（CaO）

5．某砷化物Cu3(AsO3)2·2As2O3·Cu(CH3COO)2（以F表示其化学式），计算As2O3

时，应用的换算因数是（ ）。

A．As2O3/F B．2As2O3/F C．3As2O3/F D．4As2O3/F E．4As2O3/2F 6．若称量形式为Mg2P2O7，沉淀形式为MgNHPO4，被测组分为MgO，则其换算因数（ ）

A．M（Mg2P2O7）/M（MgNHPO4） B．2M（MgO）/M（Mg2P2O7） C．M（Mg2P2O7）/2M（MgNHPO4） D．M（MgO）/M（Mg2P2O7） E．M（MgO）/2M（Mg2P2O7）

7． 若称量形式为Fe2O3，沉淀形式为Fe(OH)3·xH2O，被测组分为Fe，则其换算因数（ ）

A．M（Fe2O3）/M（Fe(OH)3·xH2O） B．2M（Fe）/M（Fe2O3）

C．M（Fe2O3）/2M（Fe(OH)3·xH2O） D．M（Fe）/M（Fe2O3） ．M（Fe）/2M（Fe2O3） 8．测定煤中的含硫量时，将样品溶解后使硫沉淀为BaSO4，则BaSO4对S的换算因数为（ ）

A．M（S）/M（BaSO4） B．2M（S）/M（BaSO4） C．M（BaSO4）/2M（S） D．M（BaSO4）/M（S） E．M（S）/2M（BaSO4）

9．若称量形式为BasO4，被测组分为KAl(SO4)2·12H2O，则其换算因数（ ） A．M（BaSO4）/M（KAl(SO4)2·12H2O） B．2M（BaSO4）/M（KAl(SO4)2·12H2O） C．M（KAl(SO4)2·12H2O）/2M（BaSO4） D．M（KAl(SO4)2·12H2O）/M（BaSO4） E．2M（KAl(SO4)2·12H2O）/M（BaSO4） 10．中药中灰分的测定，其方法应首选（ ）

A．沉淀法 B．挥发法 C．电解法 D．萃取法 E．酸碱法 11．构晶离子的定向速度决定于（ ）。

A．沉淀剂的浓度 B．样品溶液的介质条件 C．样品溶液的温度 D．构晶离子的电量 E．构晶离子组成沉淀物的性质 12．沉淀重量法中，使沉淀溶解度减小的是（ ）。

A．同离子效应 B．异离子效应 C．配位效应 D．酸效应 E．温度效应 13．沉淀重量法中，使沉淀溶解度增大的是（ ）。

A．共沉淀 B．沉淀有小的比表面积 C．同离子效应 D．配位效应 E．陈化过程 （三）多选题

1．下列特点哪些不是沉淀重量法所具备的（ ）。

A．操作繁琐费时 B．分析周期长 C．可用于微量组分的测定 D．适于痕量组分的测定 E．准确度高

2．下列哪些是重量分析法对称量形式的要求（ ）。

A．表面积大 B．颗粒粗大 C．性质稳定 D．摩尔质量大 E．有适当的溶解度 3．下列关于重量分析法中烘干或灼烧操作的叙述，正确的是（ ） A．烘干和灼烧是为了除去沉淀中的水分和可挥发物质 B．烘干可使沉淀组成固定为称量形式 C．灼烧有时是使沉淀在高温分解为称量形式 D．烘干应使用称量瓶 E．灼烧应使用坩锅 4．引起共沉淀的原因是（ ）

A．表面吸附 B．生成混晶 C．吸留 D．包藏 E．陈化 5．重量分析法于高含量组分的测定相对误差一般是（ ）

A．2‰ B．0.3% C．小于0.1% D．接近1‰ E．4‰ 6．在重量分析法中，为了获得准确的分析结果，应该解决（ ） A．分析周期长 B．操作繁琐 C．控制分析 D．沉淀要纯净 E．被测组分要沉淀完全 7．重量分析法包括（ ）

A．挥发法 B．萃取法 C．电解法 D．沉淀法 E．配位法

（五）名词解释

1．沉淀形式：将试样溶解后，在一定条件下加入适当的沉淀剂与被测组分生成的沉淀。

2．称量形式：将沉淀形式在一定温度下干燥或灼烧，转化为可以直接称量的形式。

3．聚集速度：构晶离子聚集成晶核，再进一步积聚成沉淀微粒的速度。 4．定向速度：构晶离子在静电引力作用下能够按一定的晶格进行定向排列构成晶体的速度。

5．陈化：沉淀完全后，沉淀与母液一起共置一段时间的过程。

6．换算因数：被测组分的摩尔质量及系数的乘积与称量形式的摩尔质量及系数的乘积之比为一常数，称为换算因数。

（六）简答题

1．决定沉淀重量法是否能获得正确结果的关键是什么？对被测组分生成的沉淀有何要求？

2．简述沉淀在生成过程中沾污原因，并说明减少沉淀沾污的方法？ 3．指出影响沉淀溶解度的主要因素并说明对这些因素应如何控制？ 4．什么叫均匀沉淀法？与一般沉淀法有何不同？优点是什么？

（七）计算题

1．将由酒石酸（H2C4H4O6）制得的CaC4H4O6经灼烧成碳酸钙（CaCO3），然后用过量HCl处理，所得溶液蒸发至干，残渣中的氯离子以氯化银形式测定，试求将氯化银换算为酒石酸的换算因数。

M H C H O ? 150 .1 g / mol ; M AgCl ? 143 .3g/mol2446

2．为测定铁矿石中铁的含量将样品溶解后使铁沉淀为Fe(OH)3，最后灼烧成Fe2O3进行称量，试求Fe2O3对于Fe的换算因数。

（MFe?55.85g/mol;MFe2O3?159.69g/mol）

3．计算下列换算因数：

称量形式 被测组分 （1） BaSO4 Na2SO4 （2） Al2O3 Al （3） CaCO3 CO2 （4） Mg2P2O7 MgO

4．有一含FeO12.5％的试样，欲得0.3300g的Fe2O3沉淀，问称取试样的重量应是多少？

5．称取不纯的MgSO4· 7H2O 1.0000g，首先使Mg2＋生成MgNH4PO4，最后灼烧成Mg2P2O7称得0.4000g，试计算试样中MgSO4·7H2O的百分含量。

MMgSO4?7H2O?246.7g/molMMg2P2O7?222.55g/mol