南通职业大学毕业设计（论文） 1-氨基蒽醌的测定
不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。
1.6泄露应急措施
1.6.1应急处理
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。 1.6.2小量泄漏
避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。 1.6.3大量泄漏
收集回收或运至废物处理场所处置。
1.7操作与储存
1.7.1操作
注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 1.7.2储存
储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直
射。包装密封。应与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
1.8应用
1-氨基蒽醌是重要的染料中间体，可用于生产还原咔叽2G、还原红棕R、还原橄榄
绿B、橄榄T、橄榄R 还原灰M、分散红3B 以及活性艳蓝KN-R、活性艳蓝M-BR。
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21-氨基蒽醌的测定
2.1高效液相色谱法[1]—[3]
用高效液相色谱测定1-氨基蒽醌的方法有三种：
①甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器
②用正庚烷：1，4—二氧六环：乙酸乙酯=65：35：5作为流动相，用流动相配制溶液，采用Shim—pack CLC—SIL色谱柱及SPD—6VA检测器，柱温40℃，波长254nm处进行测定。
③用甲醇：水=52:48作为流动相，色谱柱是YWG—C18H37键合烷基固定相10μm,150×4mm,柱温40℃，254nm波长处进行测定。
相对于层析方法而言，采用高效液相色谱法进行检测，灵敏度高，检测速度快，是很好的检测方法。以上的测量方法用的是正相色谱法，而在实际当中不经常使用，所以选择使用反相色谱法。
2.2薄层色谱法
薄层色谱常用TLC表示，又称薄层层析，属固-液吸附色谱，近年来发展的一
种简单、微量且快速的色谱法，具备柱色谱和纸色谱的优点。该方法适用于挥发性较小或者在较高温度易发生变化而不能使用气相色谱的物质。
采用薄层色谱法测定1-氨基蒽醌，先把样品用薄层板展开，再把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，用乙醇洗脱，然后再用72型分光光度计测吸光值。
2.3方法比较
两种方法都可以用于微量测量，但薄层色谱法操作繁琐，测定速度慢，且误差较大，一般不使用该方法进行测定；而高效液相色谱法，相对而言操作简单，使用的试剂较普遍，具有很好的普遍性，并且该方法简单、快速，测量准确，是一种很好的测量方法。
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3实验部分
3.1高效液相色谱法测定1-氨基蒽醌中华人民共和国化工行业标准
3.1.1方法提要
采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和水为流动相，分离1-氨基蒽醌及各有机杂质组分。经紫外检测，用校正峰面积归一化法测定1-氨基蒽醌的含量，并通过测定重复性、线性、标准偏差及回收率对该方法进行验证。 3.1.2试样和溶液
甲醇：色谱纯
水：新蒸二次蒸馏水 乙腈：色谱纯 1-氨基蒽醌 1-氨基蒽醌标样 3.1.3仪器
P680高效液相色谱仪：戴安中国有限公司
色谱柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢柱，戴安中国有限公司 检测器：UVD170U多波长紫外分光光度检测器，戴安中国有限公司 S60A20B超声波清洗器：南京垒君达超声电子设备有限公司 L2290069循环水式真空泵：巩义市英峪予华仪器厂 JA502电子天平：上海海康电子仪器厂
一次性医用注射器：江明市金凤医疗器材有限公司 微孔滤膜：上海市新亚净化器件厂 定性滤纸：杭州新华纸业有限公司 微量注射器 3.1.4色谱分析条件 3.1.4.1预实验
根据国标的要求，按照流动相乙腈：水=45：55，在规定的时间内，出峰效果不好，主峰未能出现，调节乙腈与水的比例，乙腈：水=65：35，延长测量时间，主峰出现，但是保留时间太长，不满足要求；继续探索改变流动相的比例，乙腈：水=85：15，则主峰的保留时间较短，出峰效果不错；将乙腈与水的比例改为75：25，出峰效果不错，相对于前者而言，保留时间有所变长；若将乙腈与水的比例改为70：30及60：40，出
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峰效果都不好；将流动相改为甲醇与水，若甲醇：水=75：25，洗脱时间不够，出现两个主峰，效果欠佳；将比例改为85：15，出峰时间较好，效果不错。
3.1.4.2实验条件
流动相：将甲醇和去离子水超声滤气后，通过泵的控制，按照甲醇：去离子水=85：15的比例进行配比。 波长：254nm 流量：0.8mL/min 柱温：室温 进样量：20μL
3.1.5标准溶液的制备及校正因子的测定
3.1.5.1标准溶液的制备
称取11.4mg经研细干燥的1-氨基蒽醌标准品于25mL容量瓶中，用无水甲醇溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中震荡，充分溶解，为标准溶液。
3.1.5.2相对校正因子的测定
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取标准溶液10μL注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕，用数据处理机进行结果处理。 各组分相对校正因子（fi）按式（1）计算： fi=miAa/maAi ………………………………(1) 式中：
mi—各组分的质量数值，单位为毫克（mg）；
Aa—1-氨基蒽醌的峰面积数值，单位为毫伏秒（mv*s）； ma—1-氨基蒽醌的质量数值，单位为毫克（mg）；
Ai—各组分的峰面积数值，单位为毫伏秒（mv*s）
3.1.6分析步骤
称取10.5mg经研细干燥的待测试样于25mL容量瓶中，用无水甲醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中震荡，充分溶解，为试样溶液。用微量注射器吸取试样溶液20μL注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕，并用数据处理机进行结果处理。
以质量分数（%）表示的1-氨基蒽醌及各组分的含量（Xi）按式（2）计算 Xi=Aifi*（100-w）/∑Aifi ………………….. （2） 式中：
Ai—试样溶液中1-氨基蒽醌及各有机杂质的峰面积，单位为毫伏秒（mv*s） fi—1-氨基蒽醌及各有机杂质的相对校正因子
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