1-氨基蒽醌 下载本文

南通职业大学毕业设计(论文) 1-氨基蒽醌的测定

1 引言

1-氨基蒽醌属于精细化工产品,是染料的重要中间体。由1-氨基蒽醌及其衍生物可

合成还原、酸性、活性、分散等染料和有机染料等40多个品种,是用途最广,用量最大的一种蒽醌染料中间体之一。

染料中间体泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。它们是以来自煤化工和石油化工的苯、甲苯、蒽和萘等芳烃为基本原料,通过一系列有机合成单元过程而制得。最重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基蒽醌等。由上述中间体出发,再经过一系列有机合成单元过程,又可制得各种结构复杂的中间体。

蒽醌的硝化和还原过程非常复杂,副产物较多,为提高产品的质量,较好地控制工艺条件,反应产物分析数据的提供十分重要。高效液相色谱法能很好地满足要求,是最好的分析方法。

1.1理化性质[百度百科]

1-氨基蒽醌,化学名称:1-氨基蒽醌

结构式:

分子式:C14H9NO2 分子量:223.24 1.1.1物理性质

外观为红色至棕红色结晶粉未,1-氨基蒽醌含量≥98.5%,水分≤0.5%,灰

分≤0.5%,能升华,熔点253~254℃。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。 1.1.2化学性质

溶于热硝基苯、甲苯、二甲苯、乙醚、醋酸、氯仿、苯,微溶于冷乙醇,不

溶于水。与盐酸和硫酸作用生成易溶于水的盐。

1.21-氨基蒽醌的生物活性

1.2.1毒性

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LD50:>10000 mg/kg

1.2.2刺激性

轻度刺激

1.2.3反应活性

禁配物:强氧化剂、强酸、酸酐、酰基氯

1.3接触控制与个体防护

1.3.1接触控制

工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风

1.3.2防护

呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)

紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器 身体防护:穿橡胶耐酸碱服 手防护:戴橡胶耐酸碱手套

其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯

1.4生产工艺

1.4.1氨化氨解法[4]—[5]

以蒽醌为原料,在汞触媒存在下经磺化得到蒽醌-1-磺酸钾盐,加水调成35%

的糊状物,再与间硝基苯磺酸钠及30%氨水在175℃及2.0~3.0Mpa压力下搅拌50~60小时,反应完全后降压、稀释,干燥,得到纯度97%的成品。

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1.4.2硝化还原法[4]—[5]

以蒽醌为原料,用混酸硝化制得1-硝基蒽醌,经初步精制(或不经精制)后用硫化钠或硫氢化钠还原制得1-氨基蒽醌精品,再精制而得到成品。

反应原理如下:

1.4.3催化加氢法

[6]

以1-硝基蒽醌为原料催化加氢制备1-氨基蒽醌,在加氢过程中会有中间产物羟胺(1-NHOHAQ)的生成,而目的产物又可以进一步加氢生产氢醌(HQ),主要反应方程式如下:

1.4.4磺化氨化法[7]

1.4.4.1原料

蒽醌(98.5%);65%发烟硫酸;20%发烟硫酸;金属汞;苯甲酰苯甲酸;20%

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氨水;间硝基苯磺酸钠;硼酸;精盐及42%烧碱。

1.4.4.2反应原理

1.5废弃处置与运输

1.5.1废弃处置

方法:建议用焚烧法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。

1.5.2运输

运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器

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