3%。
2.8 麦芽糖含量的测定(高效液相色谱法) 2.8.1 原理
同一时刻进入色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配。由于各组分在色谱柱中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来。按顺序流出色谱柱,进人信号检测器,在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值。根据保留时间对照定性,依据峰面积用外标法定量。 2.8.2 仪器
2.8.2.1 高效液相色谱仪(配有示差折光检测器和柱恒温系统)。 2.8.2.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.20μm或0.45μm滤膜。 2.8.2.3 色谱柱
2.8.2.3.1 钙型阳离子交换树脂SCR101C,柱尺寸Φ7.9mm×300mm或分析效果类似的色谱柱。
2.8.2.3.2 氨基键合柱:Waters SpHerisor 5 μmNH2,柱尺寸Φ4.6mm×250mm或分析效果类似的色谱柱。
2.8.2.4 分析天平:精度0.1mg。 2.8.2.5 微量进样器:20μL。 2.8.3 试剂和溶液
2.8.3.1 水:二次蒸馏水或超纯水。 2.8.3.2 乙睛:色谱纯(氨基柱用)。
2.8.3.3 麦芽糖:纯度应为95%以上,用超纯水配成5 mg/mL的水溶液。 2.8.4 分析步骤 2.8.4.1 样液的制备
称取麦芽糖样品2g(以干物质计)精确至0.0001g,加水溶解移入100 mL容量瓶中,并用水定容至刻度,再用0.20μm或0.45μm水相滤膜过滤,滤液备用。 2.8.4.2 色谱条件
阳离子交换树脂柱:流动相为纯水。在测定的前一天接通示差折光检测器电源,预热稳定,装上色谱柱,调柱温至85℃,以0.1 mL/min的流速通入流动相平衡过夜。正式进样分析前,将所用流动相输入参比池20 min以上,再恢复正常流路使流动相经过样品池,调节流速至0.6 mL/min,走基线,待基线稳定后即可进样,进样量为5μL~10μL。
氨基键合柱:流动相为乙睛:水=75:25。在测定的前一天接通示差折光检测器电源,预热稳定,装上色谱柱,调柱温至75℃,以0.1 mL/min的流速通入流动相平衡过夜。正式进样分析前,将所用流动相输入参比池20 min以上。再恢复正常流路使流动相经过样品池,调节流速至1.0mL/min。走基线,待基线走稳后即可进样,进样量为10μL—20μL。 2.8.4.3 绘制标准曲线
用麦芽糖的标准液系列分别进样后,以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。 2.8.4.4 样品的测定
将制备好的样液进样。根据标准品的保留时间定性样品中麦芽糖的色谱峰。根据样品的峰面积以外标法计算各种麦芽糖的百分含量。 2.8.4.5 结果计算
样品中麦芽糖占总糖的百分含量按下式计算,数值以%表示。
Xi?AimsV?100 AsmVs式中:
Xi—样品中麦芽糖的百分含量(以干物质计),%; Ai—样品中麦芽糖的峰面积;
ms—麦芽糖标样的质量的数值,单位为克(g); V—样品的稀释体积的数值,单位为毫升(mL} ; As—麦芽糖标样的峰面积;
m—样品的质量(以干物质计)的数值,单位为克(g);
Vs—麦芽糖标样的稀释体积的数值,单位为毫升(mL)。 计算结果保留至整数。 2.8.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。 2.9 氯化物 2.9.1 仪器
钠氏比色管:50 mL。 2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 氯化物标准贮备液(含Cl- 0.1mg/mL):按GB/T 602配制。称取0.165g于500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
2.9.2.2 氯化物标准使用液(含Cl- 0.01mg/mL):吸取氯化物标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 2.9.2.3 硝酸银溶液[c(AgNO3)=0. 1 mol/L]:按GB/T 601配制。
配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。 标定:称取0.22g于500℃-600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。按GB/T9725-1998中6.2.2条的规定计算V。
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
c(AgNO3)?m?1000V0M
式中:
m—氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V0—硝酸银溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M—氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCI)=58.442]。 2.9.2.4 稀硝酸溶液(9.5%-10.5%):取浓硝酸105 mL,加水稀释至1 000 mL。 2.9.3 分析步骤 2.9.3.1 试样的制备
称取样品1. 0 g,加水溶解,并定容至10 mL,
2.9.3.2 标准管的制备
吸取氯化物标准使用液1.0 mL,加稀硝酸10 mL与硝酸银溶液(2.9.2.3)1 mL,加水至25 mL。摇匀在暗处放置5 min。 2.9.3.3 测定
取试样((2.9.3.1)10 mL,加稀硝酸10 mL与硝酸银溶液(2.4.2.3)1 mL,加水至25 mL,摇匀在暗处放置5 min。与标准管同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,不得更浓。 2.10 碘试验 2.10.1 试剂
12.10.1.1 碘标准溶液[c(I2-)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。
22.10.1.1.1 配制:
称取13g碘及35g碘化钾,溶于10mL水中,稀释至1 000 mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。 2.10.1.1.2 标定 2.10.1.1.2.1 方法一
称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷,置于碘量瓶中,加6rnL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]溶解,加50mL
1水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)=1 mol/L ]
2滴定至溶液无色,加3g碳酸氢钠及2rnl淀粉指示液(10g/L),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
1碘标准滴定溶液的浓度[c(I2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算;
21m?1000c(I2)?2(V1-V2)M
式中:
m—三氧化二砷的质量的准确数值,单位为克(g); V1——碘溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白试验碘溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M—三氧化二砷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(
1As2O3)4=49.460]。
2.10.1.1.2.2 方法二
量取35.00mL~40.00mL配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150 mL水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验:取250 mL水(15℃~20℃),加0.05mL~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L},用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
1碘标准滴定溶液的浓度[c(I2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算;
2
(V-V)?c11c(I2)?122V3?V4
式中:
V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) V3—碘溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)
V4—空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)。
2.10.1 .2 碘标准使用液:吸取碘标准溶液2.10.1.1)20 mL,用水稀释至100 mL。 2.10.2 分析步骤
称取样品1g,加人新煮沸冷却后的蒸馏水10 mL,加5滴碘标准使用液,搅匀后仔细观察,有无蓝色反应。
3 检验规则
3.1 组批
凡在同一班次内生产且经包装出厂的并具有同样质量证明书的产品为一批。产品出厂前须按本标准规定经厂检验部门逐批进行检验,合格后出具合格证,方可出厂。 3.2 抽样
3.2.1 液体麦芽糖根据批量大小,按下表规定随机抽取样本。
液体麦芽糖抽样表 批量/桶 样本大小/桶 <50 2 50-100 4 <100 6 3.2.1.1 槽车装产品每车必检 3.2.1.2 桶装和槽车装产品须从液面10 cm以下抽取样品,取样器应符合卫生标准要求,每份取样量应不少于1 kg。
3.2.1.3 将抽取的样品置于2个洁净、干燥的广口瓶中,封好,注明产品名称、批号、取样时间、取样人姓名,一瓶化验,另一瓶封存备查。做微生物检验时,取样器和取样瓶应事先灭菌(样品不得接触瓶口)。 3.2.2 固体麦芽糖、结晶麦芽糖抽样
3.2.2.1 从整批产品中抽取样品时,应先从整批中抽取若干包装单位,然后再从抽出的包装单位中抽取均匀试样。 3.2.2.2 整批产品中包装单位的抽取
抽取包装单位的数量,按下式计算。
A?N2
式中:
A—应抽取的包装单位数,单位为袋; N—批量的总包装单位数,单位为袋。 3.2.2.3 均匀试样的抽取
取样时,用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2/3。每袋取样100g,将抽