技术一部

用氨中和氟硅酸制氟化铵工艺条件的试验

1. 目的：

利用稀氨水吸收磷酸含氟尾气，通过调节PH值，制成产品氟化氨溶液。该试验分实验室试验和工业装置试验。本次实验描述在实验室进行试验的目的、原理、步骤。

实验室试验的目的是通过调节PH值、温度来确定工业试验中洗涤中和过程最适宜的工艺条件，及产品质量、得率。 2. 原理：

本实验采用稀氨水来中和氟硅酸溶液，生成二氧化硅沉淀和氟化铵，反应方程式如下：

H2SiF6?NH4OH????NH4?2SiF?SiO2?nH2O(白炭黑）?NH4?2SiF6?NH4OH?H2O???NH4F?SiO2?nH2O(白炭黑）由此可见，只有在通入过量稀氨水或推持碱性溶液的条件下，氟硅酸才有可能几乎完全转变成氟化铵。

又由于反应的温度和浓度不仅影响着反应的进行情况，同时也对二氧化硅水合物的胶体性质有影响，过程中生成的二氧化硅水合物的分离是相当困难的，这与它的胶体性质有密切的关系，我们的研究目的就在于找出中和过程的最适宜的工艺条件，这个最适宜的工艺条件同时也必须是对后续的分离过程是有利的。

根据1960年第二期《化工学报》中成都工学院发表的《用氨中和氟硅酸制造氟化铵的工艺条件》一文中我们可以知道该实验的最佳条件是PH=7~8，中和温度30~35℃，氟硅酸浓度为10~14% H2SiF6。我厂的氟硅酸浓度在10~15%，与该条件基本吻合，但是由于我厂水洗含氟气体生成的氟硅酸溶液温度在60~70℃，所以该实验主要就来探索PH=7~8，中和温度30~35℃，氟硅酸浓度为10~15% H2SiF6和PH=7~8，中和温度60~70℃，氟硅酸浓度为10~14% H2SiF6两种情况下的实验现象与实验结果的差异性，并根据试验结果确定下一步试验的条件。

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3. 仪器及试剂： 1) 低温恒温槽； 2) PH计； 3) 铁架台；

4) 循环水真空泵、布氏漏斗、滤纸； 5) 干燥箱； 6) 常规玻璃仪器； 7) 聚氯乙烯桶；

8) 氟硅酸溶液（取自1#吸收塔）； 9) 稀氨水（取自合成氨车间）。 4. 操作程序：

1) 中和。取500mL氟硅酸溶液置于1L烧杯中，然后将其放置在低温恒温槽

内保持温度在30~35℃，搅拌并不断向内加入稀氨水使溶液pH保持在7~8。当溶液pH无明显变化时则该步骤结束。

2) 趁热过滤。使用布氏漏斗趁热对所得溶液进行抽滤，取滤液备用。 3) 蒸发浓缩、冷却结晶。将所得滤液全部转入1L玻璃烧杯中，放置在恒温

槽内保持温度在90℃，并搅拌，待突然有晶体析出时，停止加热。并将烧杯从恒温槽取出，静置待其自然冷却。

4) 过滤、干燥。抽滤得到氟化铵晶体，放置在干燥箱内以90℃左右干燥，

并称量。

5) 将中和温度改为60~70摄氏度，重复以上实验步骤，记下所得氟化铵晶体

质量。并做2组平行试验，确保实验结果的准确性。 5.结果讨论

探索不同温度下氟化铵的产率。因为温度变化对生成的胶体性质有影响，胶体性质显著时会在生成时包覆一定量的氟硅酸于其内，从而影响了氟化铵的产率。

在实验中找出该试验方案的不足，边试验边探索。

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6.试验责任安排

氟硅酸及氨水的取样请相关车间配合项目组取样。

试验由项目组成员在质量检验部化验室完成，请质检部配合支持场地、试验仪器。

干燥后的产品请质检部化验分析成分。

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