仪器分析实验复习大纲

1、原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。

原理：原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波长的光通过试样原子蒸汽时，被蒸汽中被测元素的基态原子所吸收，我们利用光被吸收的程度来测定被测元素的含量。 组成及作用：光源（提供被测元素共振谱线的锐线光源）

原子化器（将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化）

单色器（使光源发出的光在很窄的波长范围内）

检测系统（将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果）

2、原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？

常用光源：能产生锐线光源的光源如空心阴极灯、蒸汽放电灯、高频无极放电灯等。 原子化器：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器。

3、原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？

分析依据：A=KC 对于大部分元素，A—C曲线在一定的浓度分析范围内呈线性关系。 方法：校正曲线法（工作曲线法）、标准加入法。 4、电位分析法的原理、测量装置。

原理：电位分析法是利用指示电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定物质

含量的一种电分析化学方法。在实际中可以通过测量由指示电极、参比电极和待测溶液组成电池的电动势来求得待测物的含量。

测量装置：指示电极、参比电极、辅助电极、电化学工作站。

5、什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各例举两种。 参比电极：在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称为参比电极。

工作电极：测量期间，如果有较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体系，则相应的电极称为工作电极。

辅助电极：辅助电极仅提供电子传导场所，与工作电极组成电池，形成通路，但电极上进行的电化学反应并非实验中所需研究或测试的。

6、 在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需要加入TISAB，TISAB的组成是什么及各组成部分的作用？ 组成：氯化钠、柠檬酸钠、HAc—NaAc缓冲溶液。

各组成部分作用：氯化钠用于保持溶液的离子强度恒定。柠檬酸钠用于掩蔽Fe3+，Al3+等干扰离子。HAc—NaAc缓冲剂使待测溶液的PH控制在5.0~6.0之间。

7、循环伏安法的原理，测量装置。

原理：循环伏安法以快速线性扫描的方式施加等腰三角波电压于工作电极，从起始电压开始沿某一方向作线性扫描到达终止电压后，再以同样的速度反向扫描至起始电压，完成一次循环，一次三角波扫描可以完成一个还原—氧化循环。

装置：参比电极、工作电极、辅助电极、电化学工作站。

8、在循环伏安法中需要使用三电极体系，分别是哪三电极体系，为什么需要使用三电极体系？ 三电极体系：参比电极、工作电极、辅助电极。

因为在循环伏安法的应用中，需要保持参比电极上的电极电位基本不变，因此需要加入辅助电极提供电流传导的场所，与工作电极形成电流通路，这样就能保持参比电极上的电极电位基本不变。 9、循环伏安法中产生的峰电流的大小与哪些因素有关？ 和扫描速率的大小、发生化学反应转移电子数目的多少有关。

10、为什么在电位分析法中，测量过程溶液需要搅拌，而在伏安法中，不需要搅拌？ 在电位分析法中，搅拌能够加速扩散的速度，使溶液均匀，搅拌能够大大减少测量时间； 而在循环伏安法中，搅拌会引起反应面积或者电势的改变，影响反应结果的测量，所以 在电位分析法中，测量过程溶液需要搅拌，而在伏安法中，不需要搅拌。 11、气相色谱法的原理，气相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。

原理：气相色谱法的原理是使混合物在固定相和流动相中的重新分配，当气体流动相中所含的混合

物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用，由于各组分在结构和性质上的不同，相互作用的大小强弱也会有差异，因此在相同推动力的作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后顺序从固定相中流出，这种借在固定相和气相流动相中分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为气相色谱法。

组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、监测记录系统。

每部分的作用：气路系统的作用是选择合适的纯净气体，按照一定要求稳定的输入到仪器设备中。

进样系统是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而稳定地加到色谱柱上端。 分离系统使得混合物在色谱中中得到分离。

温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、气化室、检测器三处的温度。 检测记录系统将组分及其浓度变化以不同方式转变成易于测量的电信号。

12、气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么？在气相色谱法中，常用的定性和定量分析方法有

哪些？

依据：定性分析的依据是色谱峰保留值，定量分析的依据是色谱峰面积。

定性方法：（一）利用保留值与已知物对照定性：1、利用保留时间定性；2、利用峰高增量定性；

（二）根据文献保留数据定性：1、相对保留值法定性；2、保留指数法定性。

定量方法：归一化法、内标法、外标法。

13、气相色谱仪常用的检测器可分为几种？常用的检测器有哪些？ 可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。

常用的有：热导检测器、火焰电离检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。 14、高效液相色谱法的原理，高效液相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。

原理：高效液相色谱法的基本原理是基于塔板理论，通过采用细颗粒高效率的固定相和均匀填充技

术达到高效快速分离的目的。

组成：高压输液系统、进样器、色谱柱、检测器。

作用：高压输液系统以高压驱动力驱动溶剂和样品快速通过色谱柱和检测系统，同时注入洗脱溶剂。 进样器是可以方便快速准确输入样品试剂。 色谱柱将样品混合物在色谱柱内实现高效分离。

检测器将流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号。 15、高效液相色谱仪常用的检测器有哪些？

紫外吸收检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器、视差折光检测器、电化学检测器、化学发光检测器等。

16、什么叫程序升温？什么叫梯度洗脱？什么时候需要使用程序升温和梯度洗脱？ 程序升温：在分析过程中按一定的速度提高柱温。

梯度洗脱：梯度洗脱是利用两种或者两者以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，以达到改变流动相极性、离子强度或PH值，从而提高洗脱能力，改善分离的一种有效方法。 在气象色谱法中，对宽沸程的多组分混合物进行分离时，使用程序升温的方法。

在高效液相色谱中，当样品混合物分离需要的时间太长、后出的峰形扁平不便检测时，需要用梯度洗脱的方法。

17、什么叫正相高效液相色谱法？什么叫反相高效液相色谱法？各适用于分离什么物质？ 定义：在高效液相色谱法中，流动相为非极性而固定相为极性物质的测定方法一般称为正相高效液

相色谱法。

在高效液相色谱法中，流动相为极性而固定相为非极性物质的测定方法一般称为正相高效液

相色谱法。

正相高效液相色谱法一般可分离极性较强的化合物，而反相高效液相色谱法一般分离烷基苯化合物等非极性或弱极性的化合物。

18、在仪器分析中常用有几种定量分析方法，请简述其操作过程并比较各方法的使用特点。 原子发射光谱法：首先使得被测定式样原子化，原子化的原子在吸收能量后发生跃迁并迅速返回基

态发射出相应能量，被检测器检测到光信号获得相应的数据。该方法使用复杂，

定量分析时较为麻烦，不适合测定高沸点或者受热易分解的物质。但是定性分析时有自己的优势。

原子吸收光谱法：原子化后的原子可以对光源的光能进行一定程度的吸收，通过测量相应的吸光度

则可以获得试样的相关系数。此法灵敏度高，特异性和稳定性好，抗干扰能力强。适合金属元素的测定。不适合测定高沸点或者受热易分解的物质。

电位分析法：配制好需要测定的溶液，插入电极测定相关参数。造作简单，简便快速

定范围较大。但是此法测定误差较大，电极种类有限，选择性有限。

气相色谱法：将被测试样气化后随载气通入到色谱柱中，进行分离后通入到检测器中

检测相应数据。此法高效快速灵敏，应用范围广泛，但是仅适用于常温下 为气体、低沸点化合物或者受热不易分解变性的物质。

高效液相色谱法：将试样随洗脱溶剂进入色谱中中，洗脱后进入检测系统检测保留时间、峰面积等

数据。此法高效快速，灵敏度高，应用广泛，不易受干扰。