色谱分析习题及参考答案
一、 填空题
1调整保留时间是减去 ____________ 的保留时间。
2、 气相色谱仪由五个部分组成，它们是 ____________________________
3、 在气相色谱中，常以 _________ 和 __________ 来评价色谱柱效能，有时也用 ___________ 表示柱效能。 4、 色谱检测器按响应时间分类可分为 「型和 _______ 型两种，前者的色谱图为曲线, 后者的 色谱图为 ________ 曲线。
5、 高效液相色谱是以 ____________ 为流动相，一般叫做 ________ ，流动相的选择对分离影响很大。 6、 通过色谱柱的 ______ 和 ___________ 之比叫阻滞因子，用 _______ 符号表示。
7、 层析色谱中常用比移值表示 ______ 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 __________ 做对照。他表示 与 _____ 移行距离之比。
8、 高效液相色谱固定相设计的原则是 _________ 、 _________ 以达到减少谱带变宽的目的。 二、 选择题
1、 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 _________ 的差别。 A.沸点差， A.沸点高低， A.
B.温度差， C.吸光度， B.熔点高低，
D.分配系数。 D.化学稳定性。
2、 选择固定液时，一般根据 ______ 原则。
C.相似相溶，
3、 相对保留值是指某组分 2与某组分1的 ________ 。
调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
4、 气相色谱定量分析时 _____ 要求进样量特别准确。 A.内标法；B?外标法；C.面积归一法。 5、 理论塔板数反映了 _______ 。
A.分离度；
B.分配系数； C ?保留值； D ?柱的效能。
B ?火焰光度和氢焰离子化检测器； D ?火焰光度和电子捕获检测器。
）
B. D.
改变载气的种类和流速 （人）和（C）
6、 下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A ?热导池和氢焰离子化检测器； C ?热导池和电子捕获检测器； A.改变固定相的种类 C.改变色谱柱的柱温 A.没有变化，
7、 在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（
8、 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 ________ 。
B.变宽， C. 变窄， D. 不成线性
B.样品中各组分沸点的平均值。
9、 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _________
A.样品中沸点最高组分的沸点，
C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度 10、 分配系数与下列哪些因素有关 _______
A.与温度有关；B.与柱压有关；C?与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、 对柱效能n,下列哪些说法正确 ___________
A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； A色谱柱的理论塔板数少
D.组分能否分离取决于 n值的大小。
）
12、 在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（
B色谱柱的选择性差
C色谱柱的分辨率底 D色谱柱的分配比小 E色谱柱的理论塔板高度大
13?用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷一乙酸乙酯（ 2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 系中的比移值Rf为（ ）
A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（
A填料的粒度 三、 计算题
1、 用一根2m长色谱柱将组分 A B分离，实验结果如下：
空气保留时间30s； A峰保留时间230s； B峰保留时间250s； B峰底宽25s。
B 载气得流速
D组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长
C填料粒度的均匀程度
）。
9； 1）为展开剂，经
9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体
求：色谱柱的理论塔板数 n； A、B各自的分配比；相对保留值 hi ;两峰的分离度 R;若将两峰完全 分离，柱长应该是多少？
2、 组分A和B在一 1.8m长色谱柱上的调整保留时间 t A' =3min18s， t B' =3min2s，两组分峰的半宽 分别为 W2A=1.5mm和 W2B=2.0mm,记录仪走纸速度为 600mm/h,试计算： （1） （2）
该柱的有效塔板高度 H有效和相对保留值「A,B,
如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
VM=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16，计算苯对环己烷的相对保留 值
8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论 塔0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为
St。
840s和865s，则
3、 从环己烷和苯的色谱图上测得死体积 V苯-环己烷 是多少？
4、 色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为 板数及理论塔板高度。
5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入
12cm,半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为 0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度 6、 在一根理论塔板数为 9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？
7、 在鲨鱼烷柱上，60C时下列物质的保留时间为：柱中气体（即 tr 0）157.9s ;正己烷420.0s ;正 庚烷829.2s ;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上 60C时的保留指数 8、 某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点 四、 简答题
1、 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 2、 简述热导检测器的分析原理？
9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心
7.5cm，溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值（ Rf）及相对比移值（Rst ）。
答案
一、填空题
1、 死时间
2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度（H），单位柱长（m），有效塔板理论数（n有效） 4、 积分，微分，一台阶形，峰形 5、 液体，载液
6、 样品，载气移动速度，R
7、 组分在层析色谱中的位置，相对比移值
Rst，样品移行距离，参考物质
8、 缩短传质途径，降低传质阻力 二、 选择题
1、 D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D 三、 计算题
10D 11 AB 12 C 13 E 14 E
1.［解］:n=16(tR/V?b)^L6(250/25)1 2=L600 k* =tf ^/tQ= (230-30)/30=6. 7 K‘ 匕二甘 ^/10=(250-30) /30=7.3
吃广t‘ M/tJ ^220/200=1.1
W RB-T ^)^(220-200)/25=0-8 L=2乂(1.5/CL 3)2^7ID
5.541 - I =5.54xf ------------ --- -------- 'I =26Sl 2、 ［解］;⑴门有妒 1巧心丿 1(1.5曲600)伽丿
H肓效二L/n=(l. 2X103)/268>0. 67nm
= 1*^ ”向
⑵n 有效 =16於(丫 /( 丫 -1)) 2=16X 1.5 2X (1.088/0.088) 2=5503
L ' = n 有效？ H 有效=5503 x 0.67=3692mm~ 3.69m
???需延长.368-1.8=1.89m 四、简答题
1、 色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。 2、 热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
1 每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数; 2 热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数； 3 利用惠斯登电桥测量等设计原理。