1、在电解分析中,为提高测定的选择性,可以 A、控制电流电解 B、控制电位电解 C、增大电极面积 D、控制电解时间 2、在库仑分析法中,为提高电流效率,可以 A、增大电流电解 B、在更负的电位电解 C、增大电极面积 D、减小电解时间 3、在库仑分析中,常常加入大量电解质,其作用是 A、克服过电势 B、克服迁移电流 C、保证电流稳定 D、提高电流效率
4、在库仑分析中,电解消耗了96487C电荷量,在氢氧库仑计上析出的混合气体体积为
A、0.174mL B、16.80L C、16.80mL D、0.174L
5、在库仑分析中,电解CuSO4消耗了96487C电荷量,在阴极析出铜的质量为 A、63.54g B、63.54kg C、31.77g D、21.18g 问答题
1、 举例简述死停终点法指示滴定终点的原理
当达到滴定终点时,由于溶液中产生或消失了一对可逆电对,导致铂指示电极的电流发生变化或者停止变化,用这种现象来指示滴定终点。
2、为什么在库仑分析法中必须要保证电流效率为100%?采用什么措施来实现这一点?
保持静止,为了消除对流电流。
加入大量支持电解质,为了消除迁移电流。 计算题
1、为回收显影液中的银,控制电解电流为0.500A,在电流效率为100%的条件下电解15min。试计算在阴极上析出多少克银,在阳极放出多少氧
2、用库仑滴定法测定含砷式样中As2O3的含量。将2.000g试样制备成100.0mL溶液,取10.0mL试液于电解池中,调整pH约为9.0,加入0.2gKI,以200.0mA恒电流电解生成的I2来滴定HAsO32-,约156s后,指示电路显示终点并停止电解,计算式样中As2O3的质量分数。已知条件:M As2O3=197.84g,mol-1
名词解释 析出电位
第十二章 色谱分析法
填空题
1、在气相色谱分析中,当分离度R≥___1.5______时,则可认为两混合组分完全分离。
2、在气相色谱检测器中,TCD代表 热导检测器 浓度型 ;FID代表 火焰离子化检测器 质量型 ;
ECD代表 电子捕获检测器 浓度型 ;FPD代表 火焰光度监测器 质量型 。
3、1956年荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时,提出了色谱过程 速率 理论。并导出了范第姆特方程,其数学表达式为H=A+ B/u+ Cu,式中各项代表的意义是A: 涡流扩散项/多径项 ,B: 分子扩散项/纵向扩散项 ,C: 传质阻力项,u: 流动相平均线速率 。
4、在气相色谱中,样品以极性差别为主,应选择 极性 固定液,则极性 小 的组分先出柱。
6、常用的高效液相色谱检测器主要有_紫外吸收检测器_、_示差折光检测器(通用型 利用折光率不同来检测)__、__荧光检测器__、和电化学检测器、质谱检测器等。
7、各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的 分离 情况,它由色谱过程中的 热力学 因素控制,其相应的理论为 塔板理论 。各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的 分配 情况,它由色谱过程中的 动力学 因素控制,其相应的理论为 速率理论 。 选择题
1、气相色谱中,可用来进行定性的色谱参数是
A.峰面积 B.峰高 C.保留值 D.半峰宽 2、根据范弟母特方程,在高流速条件下,影响柱效的因素主要是 A.传质阻力 B.纵向扩散 C.涡流扩散 D.填充不规则因子
3、属于气相色谱仪通用型检测器的是
A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器 含碳有机物 C.电子俘获检测器 电负性 D.火焰光度检测器 农药 含P 、S 4、分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是
A. 空间排阻色谱 尺寸不同 B.分配色谱 用于分离极性有差别的组分 C.亲和色谱 D. 吸附色谱
5、不影响速率方程式中分子扩散项B/u大小的因素有 A. 载气流速。 流速越小,展宽越严重 B. 柱长
C. 柱温 主要影响扩散系数,温度越高,扩散系数Dm越大,另外Dm还随柱压的增
大而减小
D. 载气相对分子质量 Dm与载气相对分子质量的平方根成反比 6、与分离度直接相关的两个参数是
A.色谱峰宽与保留值差 B.保留时间与色谱峰面积 C.相对保留值与载气流速 D.调整保留时间与载气流速 7、在色谱分析中,可利用色谱流出曲线上的峰高或峰面积来进行 A.定量分析 B. 定性分析 C.评价柱效 D. 结构分析 8、分离沸点相差较大的混合物宜选用
A.非极性固定液 B.极性固定液 C.强极性固定液 D.氢键型固定液 9、HPLC与GC比较,可忽略纵向扩散项,主要原因是
A.系统压力较高 B.流速比GC的快 C.流动相黏度大 D.柱温低 问答题
1、试指出在气相色谱分析中用邻苯二甲酸二壬酯(有极性)为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时,它们的流出顺序怎样?为什么? 2、色谱归一化法定量有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法? 计算题
1、在一个3.0m的色谱柱上,分离一个样品的结果如下图: 计算: (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2);
(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数neff及有效塔板高度Heff;
(3) 两组分的容量因子k1及k2;
(4) 两组分的分离度;
2、在一根3m长的色谱柱上,分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min,后者的峰底宽度为1min,试计算: (1) 色谱柱的有效理论塔板数neff; (2) 两组分的相对保留值r2,1;
(3) 如欲使两个组分的分离度R=1.5,需要有效理论塔板数neff为多少?此时应使用多长的色谱柱?
3、在一根长度为1m的填充柱上,空气的保留时间为5s,苯和环已烷的保留时间分别为45s和49s,环已烷色谱峰峰底宽度为5s。试计算: (1) 两个组分的相对保留值;
(2) 用环已烷计算该色谱柱的有效理论塔板数; (3) 两组分的容量因子k1和k2; (4)两组分的分离度。
4、在一个塔板数为4600的色谱柱上,十八烷和α—甲基十七烷的保留时间分别为15.55min和15.32min,甲烷的保留时间是0.50min,试计算: (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2); (2) 两组分的相对保留值r2,1; (3) 两样品在此柱上的分离度;
(4) 如欲使两个组分的分离度R=1.0,需要有效理论塔板数neff为多少? 5、某色谱柱长2m,载气线速分别为4.0cm﹒s-1、6.0 cm﹒s-1、8.0 cm﹒s-1时,测得相应的理论塔板数为323、308和253,试计算:
(1) 范第姆特方程式中的A、B、C; (2) 最佳线速uopt;
(3) 在最佳线速时,色谱柱的理论塔板数。
6、GC及HPLC的装置包括几个部分,每个部分的作用是什么?