仪器分析期末习题总结及答案 下载本文

7、离子选择性系数可用于

A、估计电极的检测限 B、估计共存离子的干扰程度 C、校正方法误差 D、计算电极的响应斜率 问答题

1、总离子强度调节缓冲溶液是由哪几部分组成?各部分的作用如何?

由电解质、掩蔽剂、缓冲溶液组成

a) 控制溶液中的总离子强度较大且保持恒定 b) 控制溶液的pH 保持恒定 c) 消除其他干扰离子带来的误差 d) 使液接电位稳定

2、简述玻璃电极的响应机理。何谓酸差,碱差?他们是怎样形成的

酸差是由于玻璃膜水化胶层中的所有位点均被氢离子占据,因此当溶液中氢离子活度增加时,也不再对其响应。

碱差是在溶液中氢离子浓度较低,钠离子浓度较高时,由于玻璃膜水化胶层对溶液中不同于氢离子的钠离子也产生响应,导致pH低于真实值的现象。 3、玻璃电极的不对称电位是怎么形成的?

玻璃膜内外物理性质的差异造成的。

计算题

1、以玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池,测定pH=6.86的标准缓冲溶液时,电池的电动势为-0.0524V,测定试样溶液时,电池的电动势为0.0201V,计算试样溶液的pH。已经电极的响应斜率为0.0582V

2、用钙离子选择性电极测定地下水中的钙离子,已经钙离子的选择性电极对镁离子的选择性系数为1.5×10-2,地下水中钙离子的质量浓度为0.42mg.mL-1,镁离子的质量浓度为0.76mg.mL,计算不考虑离子强度影响的测定方法误差

-1

第十章 极谱分析法

填空题

1、极谱分析的残余电流主要包括 电解电流(电解溶液中的微量杂质 和未除净的微量氧在滴汞电极上还原所产生) 和 电容电流(滴汞电极充放电引起的) ,可用 作图法或者利用仪器的残余电流补偿装置予以抵消 方法来消除

2、各种极谱波的电流可以用于汞柱高度的关系来识别,可逆波i∝ ,不可逆波i∝ ,催化波i∝ ,吸附波i∝

3、极谱分析的定性分析依据是 半波电位 ,定量分析的依据是 极限扩散电流与离子浓度成正比 。 选择题

1、电极反应过程中引起极谱波的现象是

A、离子的电解 B、电化学计划 C、浓差极化 D、离子迁移 2、由于极谱分析时一种电解分析,分析后

A、溶液浓度发生显著变化 B、溶液组成发生显著变化 C、溶液浓度没有显著变化 D、溶液组成没有显著变化 3、在极谱分析中极限电流是

A、迁移电流与扩散电流之和 B、残余电流与扩散电流之和 C、残余、迁移及扩散电流之和 D、残余与迁移电流之和 4、在极谱波中其半波电位等于

A、极限扩散电流一半处所对应的滴汞电极的点位 B、极限电流一半处对应的滴汞电极的电位 C、电极反应物质的析出电位

D、极限扩散电流所对应的滴汞电极的电位

5、在极谱分析中,各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断,当电极过程中伴随有表面吸附电流时,与汞柱高度的关系是 A、i∝h1/2 B、i∝h C、 i∝h2 D、 i∝h0

6、经典极谱中由于迁移电流的存在,使得测量到的电流比正常情况要 A、大, B、小 C、没有影响 D、可大,也可小 6、不可逆极谱波在达到极谱扩散电流区域时,控制电流的因素是 A、电极反应速率 B、扩散速度

C、电极反应与扩散速度 D、支持电解质的迁移速度 7、在极谱分析中,必须使溶液的组成一致,目的是使 A、残余电流一致 B、充电电流一致 C、干扰一致 D、扩散系数一致

8、用经典极谱法在氨性介质中测定时,可用作除氧的方法是 A、通入二氧化碳 B、加入还原铁粉

C、 加入硝酸钾 D、加入亚硫酸钠:碱性介质 消除氧波的方法,

a) 通入惰性气体

b) 中性或碱性时加入亚硫酸钠 c) 强酸性加入碳酸钠,或加入铁粉 d) 弱酸或碱性加入维生素C

e) 还可以在分析过程中通入氮气保护

9、在极谱分析中,氢离子一般不干扰分析测定,是因为

A、在汞上氢有很大的过电位 B、氢的还原电位较其他金属正 C、氢离子难以得到电子 D、在汞上氢不生成汞齐 10、下列说法哪一种正确?

A、阳极电位越正,析出电位越正者,越易在阳极上氧化 B、阳极电位越正,析出电位越负者,越易在阳极上氧化 C、阳极电位越负,析出电位越正者,越易在阳极上氧化 D、阳极电位越负,析出电位越负者,越易在阳极上氧化 11、平行催化波的灵敏度取决于

A、电活性物质的扩散电流 B、电活性物质还原能力

C、电活性物质的浓度 D、与电极反应相耦合的化学反应速率 问答题

1、简述极谱干扰电流的产生及消除方法 a) 残余电流:电解电流和充电电流 b) 迁移电流 加入大量支持电解质 c) 氧波 除氧

d) 极谱极大 加入表面活性物质 2、在极谱分析中为什么要除氧 消除氧波

3、在循环伏安图中,可以得到那些研究电极反应性质的信息? 计算题

1、在盐酸介质中,OsO4有一良好的极谱波,当其浓度为5.0×10-3mol.L-1.平均极限扩散电流为1.45×10-4A,此时OsO4的扩散系数为8.0×10-6cm2s-1,滴汞周期为5.0s、汞的质量流速为4.0mg.s-1,求该电极反应的电子转移数。 2、在一定极谱条件下,Pb2+离子有一良好的极谱波,其半波电位为-0.48V,平均极限扩散电流为50.6μA,求扩散电流为20.2μA时滴汞电极的电位 3、在盐酸底液中,Pb2+极谱波的半波电位为-0.480V,当滴汞电极电位为-0.460V是,扩散电流为46.8μA,求平均极限扩散电流。 4、下述电池的电动势为0.893V,

CdCdX2(饱和),X-(0.02mol?L?1)SCE

? ECd??0.403V,ESCE?0.2443V,计算CdX2的溶度积常数。2?/Cd第十一章 电解及库仑分析法

填空题

1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础,其数学表达式是 2、在恒电流电解分析中,随着电解的深入进行,电极表面附近金属阳离子浓度不断降低,阴极电位不断变 变负 ,阳极电位不断变 变正 ,要保持电流为恒定值,必须 增大 外加电压

3、在电解分析中,析出电位 的物质,越 在阴极上析出,析出电位越 的物质,越 在阳极上析出。 选择题