(6×10-3 Pa)高频感应熔炼，经Fe-4.3%C中间合金脱氧后注人水冷铜铸型得到的，其化学成分见表1。铸锭在高纯红气保护下加热后，经热锻、冷锻、冷轧和机加工得到宽15 mm，厚6 mm板材。为得到不含碳的高纯铁和碳浓度更低的试样，将Fe一80C合金板材在700℃流动湿氢和干氢气氛炉内退火不同时间，进行完全脱碳或降低碳量处理，所得试料的化学分析结果示于表1。.四种试料的板材在700℃真空退火(5×10-2 Pa)后冷轧成厚1 mm的薄板，机加工成平行部宽3 mm,长20 mm的拉伸试样。试样的热处理条件如表2所示，所有热处理均在5×10-2Pa真空炉内进行。值得指出的是，与以往的研究不同，本文在调节晶粒尺寸热处理后对所有试样进行了微观结构同一化的最终热处理.。

表1 试料的化学成分(质量分数×10-1)

表2 热处理条件

拉伸试验在室温下进行，初期应变速率为3.8×10-4s-1。显微组织观察用试样取自拉伸试样的未变形部位，用微分千涉型光学显微镜观察并测定晶粒尺寸，按ASTM规定的方法计算平均晶粒直径。

3．2实验结果与讨论

3．2．1固溶碳量对σ0和k的影晌

高纯铁的拉伸试验结果表明，应力应变曲线上不出现明显的屈服点，因此取0.2%塑性变形时的流变应力为屈服强度Fe-C合金试样的应力应变曲线上出现显著的由于屈服造成的突然应力降低，取下屈服点为σr。σy与 d -1/2之间的关系见图4。对所得结果进行最小二乘法回归处理得到的直线关系表明，σy与d之间遵循Hall-Petch关系式.由直线关系可得高纯铁σ0=24MPa,k=7.5MPa·mm 1/2 。随固溶碳量增加σ0和k均增加，但是固溶碳量由50×10-6

增加到80×10-6,k增加很小。因此可以认为k的最大值为22 MPa·mm。 Handing[10]采用所谓的高纯铁(0.004% C, 0.003% Si,0.001%S, 0.002%P, 0.0012%O, 0.0005% N)研究了应变速率对细晶强化的影响，结果表明，应变速率在1×10-4-2.3×103s-1范围内变化对k没有明显影响。

图4 固溶碳量对σ0和k的影晌

3.2.2 碳化物析出对σ0和k的影晌

将Fe-80C合金在250℃时效5h，使大部分碳原子以渗碳体形式析出后得到的σy与 d -1/2之间的关系如图2所示。图中同时给出了高纯铁和碳完全固溶状态下Fe-80C合金的结果。与碳完全固溶状态下的结果比较，使碳析出为碳化物，σ0稍有降低，但k并不受影响。这一结果表明，k不直接受固溶碳量的影响，也不受碳化物析出的影响。

图5 碳化物析出对σ0和k的影晌

3.2.3 碳在晶界偏析对k的影响

在二元Fe-C合金中碳原子在晶界的偏析量受晶内固溶碳量和温度控制[10]。固溶碳量一定时，降低热处理温度将增加碳在晶界的偏析量。具有不同晶粒直径的Fe一5C合金分别在500℃保温20h和在700℃保温2h后得到的，σy与 d -1/2之间的关系如图3所示。考虑到5×10-6固溶碳造成的固溶强化很小，所以在假定σ0与高纯铁相同的条件下对结果进行了最小二乘法回归处理结果表明，随碳在晶界的偏析量增加k显著增加。

图6 碳在晶界偏析对k的影响

3.3 结论

由上分析可知， Hall-petch关系式中的σ0项只受晶内固溶碳量和碳化物析出支配，这与基于位错理论的观点是一致的k项不直接受固溶碳量影响，而受碳在晶界的偏析量控制。随晶界碳量增大，k直线增加。这与Hall、petch和Cotterll的理论：k应受晶内固溶原子和析出物的影响，不因晶界偏析而变化相矛盾。但这可由用Li和Behnood等的理论：k取决于晶界上位错源的密度和稳定性，而晶界上位错源的密度和稳定性又受溶质原子在晶界的偏析影响解释。

4 一种细晶强化金属材料的新方法

细晶强化通常采用的方法有添加细化剂、快速凝固、振动凝固等铸造方法，以及等通道挤压、累积叠轧焊、异步轧制等塑性变形方法。关于对称挤压方法来实现细晶强化的研究已经很多，并取得了很好的强化效果，下面介绍一种将剪切变形与传统挤压变形合二为一的挤压方法—不对称挤压方法，即将挤压模口设置在偏离中心的位置上，利用挤压时的较大静水压力和不对称挤压时的剪切变形来细化金属的组织。

4.1试验方法

试验材料：2A50和2A12铝合金圆棒，经冷锻和机加工制成φ90 mm x长100 mm的试验坯料，在6.5 MN多功能材料挤压机上挤压成形。

试验过程：两种材料分别用中心孔和偏心孔模具做了挤压对比试验，挤出后的材料进行了力学性能测试，并通过光学显微镜进行组织观察。组织观察选用低浓度氢氟酸水溶液，即1mL浓度为50%的氢氟酸+ 99 mL水制成的试剂，侵蚀时间为30 s左右。

4.2 试验结果及分析 4.2.1挤压制品表面质量

图7为不对称挤压后的2A50,2A12铝合金制品照片，从图2中可以看出，挤压后的合金表面非常光亮，挤压痕不明显。不对称挤压制品不仅没有发生弯曲和扭拧现象，而且呈现出比中心对称挤压制品更好的平直度，这说明在模具设计过程中，采用不对称的模孔人口锥角的设计是正确的。

图7 挤压制品表面

4.2.2 微观组织

合金在挤压前后均进行了内部显微组织的观察。2A50铝合金属于All-Cu-Mg-Si系锻造铝合金，2A12铝合金属于Al-Cu-Mg-Mn系硬铝合金，图8 a、b分别为挤压前2A50、2A12铝合金坯料的内部组织。从图8中可以看出, 2A12合金的原始晶粒为α-A1等轴晶，但晶粒尺寸较粗大，平均为300μm。α-A1基体内部有大量弥散分布的第二相粒子，通过斑点标定确定是第二相A12CuMg相。同时，由于经过了锻造加工成试验坯料尺寸，因此可看到晶粒内部被破碎成细小等轴的亚组织结构，这些小角度晶粒的平均尺寸为30μm。 2A50铝合金组织为α-A1固溶体基体上弥散分布大量的黑色β相(Mg2Si )颗粒状析出物，并且晶界模糊、粗糙，沿晶界析出有较粗大的β相质点，与2A12合金相比，内部经冷锻破碎细化的亚结构不明显，晶粒平均尺寸为20μm。

图9（1）、（2）分别为2A50和2A12铝合金经中心扁方孔、偏心30 nun扁方孔不对称挤压后制品横截面的金相组织照片。对比图8可以看出，铝合金在挤压变形之后晶粒得到明显细化，并且沿孔型长度方向被挤扁压长。