制药分离工程思考题和练习题答案 下载本文

应用前景。②CO2临界压力为7.37MPa为中等压力。通常萃取条件的选择的适宜的对比压力区域(pr1~6)区域,目前的工业水平其超临界状态一般易于达到。③ CO2具有抗氧化、灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量④CO2 无毒、无味、无臭、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等特点。SC- CO2萃取无溶剂残留问题,属于环境无害工艺。⑤CO2密度是常用萃取剂中最高的。超临界CO2流体对有机物有很强的溶解能力和良好的选择性。

缺点:与传统的有机溶剂萃取比较,超临界CO2流体萃取也存在一定的局限性:1)其对脂溶性成分的溶解能力较强而对水溶性成分的溶解能力较低;2)设备造价高,比较适用于高附加值产品的提取;3)更换产品时设备清洗较为困难。

8、夹带剂在哪些方面影响溶质在超临界CO2流体中的选择性和溶解性的?

① 夹带剂可以显著改变超临界CO2溶剂系统的极性,改善流体的溶剂换能力,提高被分离组分在超临界CO2流体中的溶解度,并相应地降低超临界CO2流体萃取过程的操作压力,从而大大拓宽超临界CO2流体在萃取天然物质方面的应用;

② 加入与溶质起特殊作用的夹带剂,可极大地提高超临界CO2流体对该溶质的选择性;

③ 提高溶质在超临界CO2流体中的溶解度对温度、压力的敏感程度,在萃取压力基本不变的情况下,通过单独改变温度来实现分离的目的;

④ 作为反应物参与反应,以提高产品的萃取率;

⑤ 改变溶剂的临界参数。当萃取温度受到限制时(如热敏性物质),溶剂的临界温度越接近于溶质的最高操作温度,溶质的溶解度越高,当用单组份溶剂不能满足这一要求时,可使用混合溶剂。 9、超临界萃取的基本操作模式,简述流程(作业第四题)

10、如何实现夹带剂与主萃取剂的分离(作业第五题第三问)

与单一组分的超临界萃取—分离过程相似,使用夹带剂的超临界萃取的分离也可通过降压、升温或恒温恒压吸附使溶质与SCF分离。只要保证降压或升温的程度足以使混溶态的SCF进入其气—液平衡区,以保证夹带剂变为液态后与萃取出的溶质在分离柱内与变成气态的主萃取溶剂分离。P92 四、膜分离过程

1、按分离过程推动力类型的不同,膜分离可以分为哪些类型? 按推动力类型的不同,膜分离过程可以分为四种类型: 以静压力差为推动力的过程:微滤、超滤、反渗透、纳滤。 以气体分压差为推动力的过程:气体膜分离、渗透汽化。 以浓度梯度差为推动力的过程——透析 以电位差为推动力的过程——电渗析

2、微滤、超滤、反渗透定义(或者说分离对象是什么?) ① 微滤(MF)

是一种与粗滤十分相似的膜分离过程,在工业上主要用于从液体或气体混合物中将粒径大于0.1微米的颗粒性物质分离出来。透过组分为溶剂、溶解物等。截留组分为0.02~10微米的微粒、细菌等; ② 超滤(UF)

以膜两侧压力差为驱动力,以超滤膜为分离介质,在一定压力下,利用膜孔的选择性分离作用,当液体混合物流经膜表面时,只允许水、无机盐、小分子溶质通过膜,而阻止溶液中分子量大于500道尔顿的胶体、蛋白质等大分子物质通过,实现溶液净化、分离与浓缩。透过组分为溶剂、离子、有机小分子。截留组分为1~20纳米破碎细胞、微粒、蛋白质、胶体等大分子物质; ③ 反渗透(RO)

以膜两侧压力差为驱动力,将含盐水溶液中的无机盐等离子分离出的过程。透过组分为溶剂等。截留组分为0.1~1纳米的各种溶解性小分子。

3、微滤、超滤膜、反渗透膜的结构特征 ① 微滤膜

孔径均匀,具有很高的过滤精度;孔隙率高,一般可达80%左右,过滤通量大,过滤所需时间短;滤膜薄,过滤时液体被滤膜吸附造成的损失较小;膜孔结构对称,自膜上表面至下表面,膜孔孔径均匀一致;膜结构连续,过滤时无介质脱落,无杂质溶出,滤液清洁; ② 超滤膜

孔径不均匀;孔隙率,滤膜薄厚;膜孔结构是非对称结构,喇叭状,上小下大,上层为致密层,约占膜厚的5%~10%,起精密分离作用,下层为大孔层,仅起支撑作用; ③ 反渗透膜

孔径不均匀;孔隙率高,滤膜薄厚约100微米;膜孔结构是非对称结构,随着膜孔的开放,单位体积膜的表面含羰氧基的密度和数量急剧下降。 4、渗透汽化工艺简述

渗透汽化是一个既有质量又有热量通过膜的传递过程。离开膜的物料温度和浓度都与原加入料液不同。一般用均质膜和复合膜,起到分离作用的活性层为表面极薄的均质膜。分离机理通常用溶解—扩散模型来描述。

5、透析的基本原理

透析是穿过膜的选择扩散过程,可用于分离分子量大小不同的溶质,低于膜所截留阀值分子的物质可扩散穿过膜,高于膜截留阀值分子量的物质则被保留在半透膜的另一侧。 一、液液萃取

1、萃取三角相图概念(书、图)

2、杠杆原理:① 和点差点的三点共线关系;② 质量比与力臂长度比之间的反比关系(理解图解法) 3、单级萃取工艺流程图及其与三角相图的对应关系(在相图上找F、S;互为平衡的E、R点;萃取液、萃余液位置)(书)

4、图解计算单级液液萃取的萃取剂S、E、E’、的流量、组成(笔记)

5、图解计算多级错流、逆流的理论平衡级数(笔记)

6、代数法计算液液萃取的萃取率(书P53例题、公式)

制药工业包括:生物制药、化学合成制药、中药制药;生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。原料药的生产包括两个阶段:第一阶段,将基本的原材料通过化学合成、微生物发酵或酶催化

反应或提取而获得含有目标药物成分的混合物。第二阶段,常称为生产的下游过程,主要是采用适当的分离技术,将反应产物或中草药粗品中的药物或分纯化成为药品标准的原料药。分离操作通常分为机械分离和传质分离两大类。

萃取属于传质过程 浸取是中药有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三种基本形式:单级浸取,多级错流浸取,多级逆流浸取。中药材中所含的成分:①有效成分 ②辅助成分 ③无效成分 ④组织物 浸取的目的:选择适宜的溶剂和方法,充分浸出有效成分及辅助成分,尽量减少或除去无效成分。对中药材的浸取过程:湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换。

浸取溶剂选择的原则:①、对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量。②、与溶剂之间有足够大的沸点差,以便于采用蒸馏等方法回收利用。③、溶质在统计中的扩散系数大和粘度小。④、价廉易得,无毒,腐蚀性小。浸取辅助剂的作用:①、提高浸取溶剂的浸取效能。②、增加浸取成分在溶剂中的溶解度。③、增加制品的稳定性。④、除去或减少某些杂质。浸取过程的影响因素:①、药材的粒度。②、浸取的温度。③、溶剂的用量及提取次数。④、浸取的时间。⑤、浓度差。⑥、溶剂的PH值。⑦、浸取的压力。浸出的方法:浸渍、煎煮、渗漉。超声波协助浸取,基本作用机理:热学机理、机械机理、空化作用。超声波的空化作用:大能量的超声波作用在液体里,当液体处于稀疏状态时,液体将会被撕裂成很多小的空穴,这些空穴一瞬间闭合,闭合时产生高达几千大气压的瞬间压力,即称为空化效应。微波协助浸取特点:浸取速度快、溶剂消耗量小。局限性:只适用于对热稳定的产物,要求被处理的物料具有良好的吸水性。萃取分离的影响因素:①、随区级的影响与选择原则。②、萃取剂与原溶剂的互溶度。③、萃取剂的物理性质。④、萃取剂的化学性质。破乳的方法:①、顶替法(加入表面活性更强的物质)②、变型法(加入想法的界面活性剂)③、反应法 ④、物理法

超临界流体的主要特征:①、超临界的密度接近于液体。 ②、超临界流体的扩散系数介于气态与液体之间,其粘度接近气体。③、当流体接近临界区时,蒸发热会急剧下降,有利于传热和节能。④、流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化,从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。

1二氧化碳作为萃取剂,这主要是由它的如下几个优异特性决定:

① 临界温度低(Tc=31.3℃),接近室温;该操作温度范围适合于分离热敏性物质,可防止热敏性物质的氧化和降解,使沸点高、挥发度低、易热解的物质远在其沸点之下被萃取出来。② 临界压力(7 . 38MPa )处于中等压力,就目前工业水平其超临界状态一般易于达到。③ 具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。因而,SC-CO2 萃取无溶剂残留问题,属于环境无害工艺。故SC-CO2萃取技术被广泛用于对药物、食品等天然产品的提取和纯化研究方面。④ SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量。 2分子蒸馏过程的特点

分子蒸馏在极高的真空度下进行, 且蒸发面与冷凝面距离很小,因此在蒸发分子由蒸发面飞射至冷凝面的进程中彼此发生碰撞几率小 2分子蒸馏过程中,蒸汽分子由蒸发面逸出后直接飞射至冷凝面上,理论上没有返回蒸发面的可能,故分子蒸馏过程为不可逆过程③分子蒸馏的分离能力不但与各组分间的相对挥发度有关,而且与各组分的分于量有关。④分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发过程,没有鼓泡、沸腾现象。 3结晶过程的特点

1) 能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。有时用其他方法难以分离的混合物系,采用结晶分离更为有效。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。2) 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布等)。 3) 能量消耗少,操作温度低,对设备材质要求不高,三废排放少,有利于环境保护。

4) 结晶产品包装、运输、储存或使用都很方便。 4 降低膜的污染和劣化的方法

1)预处理法 ;有热处理、调节pH值、加螯合剂(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化学净化、预微滤和预

超滤等。

2)操作方式优化; 膜污染的防治及渗透通量的强化可通过操作方式的优化来实现, 3)膜组件结构优化 ; 膜分离过程设计中,膜组件内流体力学条件的优化,即预先选择料液操作流速和膜渗透通量,并考虑到所需动力,是确定最佳操作条件的关键。膜组件清洗; 膜的清洗方法有水力清洗、机械清洗、化学清洗和电清洗四种。

1电泳是指带电荷的供试品(蛋白质、核苷酸等)在惰性支持介质中(如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等),于电场作用下向其对应得电极方向按各自的速度进行泳动,使组分分离成狭窄区带,用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其百分含量的方法。

2超声波的空化效应 当空穴闭合或微泡破裂时,会使介质局部形成几百到几千K的高温和超过数百个大气压的高压环境,并产生很大的冲击力,起到激烈搅拌的作用,同时生成大量的微泡,这些微泡又作为新的气核,使该循环能够继续下去,这就是空化效应。

3微波协助浸取的 原理 微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此,微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。

4反胶团萃取的萃取原理: 反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。 反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。

5高分子膜制备 L-S法(相转化法)(1)高分子材料溶于溶剂中并加入添加剂配制成膜液。 (2)成型。(3)膜中的溶剂部分蒸发。(4)膜浸渍在水中。(5)膜的预压处理

6热致相分离法 (1)高分子-稀释剂均相溶液的制备; 稀释剂室温下是固态或液态,常温下与高分子不溶,高温下能与高分子形成均相溶液。(2)将上述溶液制成所需要的形状(3)冷却(4)脱出稀释剂 溶剂萃取或减压蒸馏等方法(5)干燥 7浓差极化:在膜分离操作中,溶质均被透过液传送到膜表面上,不能完全透过膜的溶质受到膜的截留作用,在膜表面附近浓度升高,这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象。

8凝胶极化:膜表面附近浓度升高,增大膜两侧的渗透压差,使有效压差减小,透过通量降低。当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时,溶质会析出,形成凝胶层的现象。

9反渗透 :反渗透过程就是在压力的推动下,借助于半透膜的截留作用,将溶液中的溶剂与溶质分离开来。反渗透现象:若在盐溶液的液面上方施加一个大于渗透压的压力,则水将由盐溶液侧经半透膜向纯水侧流动的现象。

10电渗析:利用待分离分子的荷点性质和分子大小的差别,以外电场电位差为推动力,利用离子交换膜的选择透过性,从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作.

11离子交换: 能够解离的不溶性固体物质在与溶液中的离子发生离子交换反应。利用离子交换剂与不同离子结合力的强弱,将某些离子从水溶液中分离出来,或者使不同的离子得到分离。