煤中全水分的测定方法GB211---精品资料 下载本文

煤中全水分的测定方法GB211—841、仪器设备

1.1干燥箱:内附鼓风机,并带有自动调温装置,温度能保持在105-110 或145+-5

1.2浅盘:由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成,其面积能以每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而盘的重量应小于500克。 1.3托盘天平:感量为1克和5克各一台。

1.4干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。

1.5玻璃称量瓶:直径为70毫米,高为35-40毫米,并带有严密的磨口盖。 1.6分析天平:感量为1毫克。 2、测定步骤

2.1方法A 仅适用于烟煤和无烟煤,并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。 用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克(称准至1克),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风(将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风)并加热至105-1102--2.5小时,无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验半小时,直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。

2.2方法B 适用于褐煤、烟煤和无烟煤,并作为褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克(称准至1克),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风(将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风)并加热至150-1600.5小时,无烟煤干燥1小时,褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验15分钟,直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。 3、结果计算

测定结果按下式计算 在此处键入公式。W Q= W Q= G1/G * 100 G----煤样的重量,克。 G1----煤样干燥后减轻的重量,克。 W Q---煤样的全水分,% 4、允许误差 平行测定的差值不得超过下表规定 全水分(W Q) 允许误差(绝对值) <10 0.4 >=10 0.5

煤的工业分析方法GB212—91

一、 分析水分的测定

1、方法C (空气干燥法)适用于烟煤和无烟煤。

称取一定量的空气干燥煤样,置于105--110干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2、仪器设备 2.1干燥箱: 2.2干燥器:

2.3玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。 2.4分析天平:感量0.0001g 3、分析步骤

3.1用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。

3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105-110件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1—1.5h。

3.3进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。后一情况应采用增重前的一次质量作为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 4、结果计算

Mad=m1/m * 100

Mad—空气干燥煤样的水分含量,%;m1—煤样干燥后失去的质量,g;m—煤样的质量,g。 5、水分测定的精密度 水分测定的重复性如下表规定: 水分(Mad) 重复性 < 5 0.20 5—10 0.30 >10 0.40 二、 灰分的测定

缓慢灰化法(仲裁法):称取一定量的分析煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815+-10灰分产率。 1、 仪器设备

1.1马弗炉:能保持温度为815+-10带有直径为25—30mm的烟筒,下部离炉膛底20—30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

1.2瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm;上口55mm*25mm 1.3干燥器: 1.4分析天平

1.5耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。 2、分析步骤

2.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 2.2将灰皿送入温度不超过10015mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约50030min。继续升到815+-101h。

2.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

2.4进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。 3、结果计算

Aad=m1/m * 100

Aad—空气干燥煤样的灰分产率,%;m1—残留物的质量,g;m—煤样的质量,g。 4、灰分测定的精密度 重复性和再现性如下表规定 灰分,% 重复性 Aad 再现性Ad < 15 0.20 0.30 15—30 0.30 0.50 > 30 0.50 0.70 三、 挥发分的测定方法

称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900+-10

气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为挥发分产率。 1、 仪器设备

1.1挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15—20g。上口直径33mm,下底直径18mm,高40mm;壁厚1.5mm。盖上径35mm,下径20mm,高4mm。 1.2马弗炉:

1.3坩埚架(夹):镍鉻丝或其他耐热金属丝制成。 1.4分析天平 1.5秒表 1.6干燥器 2、分析步骤 2.1用预先在900瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。 2.2将马弗炉预先加热至920迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900+-10

2.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5Min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

3、焦渣特征的分类

(1)粉状——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。

(2)粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 (3)弱粘结——用手指轻压即成小块。

(4)不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光

泽。

(5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银

白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。

(6)微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣

表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

(7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过

15mm。

(8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。 4、结果计算 Vad=m1/m * 100 –Mad

Vad—分析煤样挥发分产率%;m1—煤样加热后减少的质量,g;m—煤样质量,g; Mad—分析基水分含量,% 。 5、挥发分测定的精密度 挥发分 重复性Vad 再现性Vd < 20 0.30 0.50 20—40 0.50 1.00 > 40 0.80 1.50 四、 固定碳的计算 FCad=100-(Mad+Aad+Vad) 高位发热量的计算公式

一、计算无烟煤高位发热量的经验公式

Qgr,ad = Ko-80Mad-90Aad ……单位:千卡/千克,卡/克

式中Qgr,ad为空气干燥基(即分析基)煤样的高位发热量,以焦/克(J/g)表示;Mad和Aad分别代表分析基煤样的水分和灰分含量,以%表示。Ko是随无烟煤干燥无灰基(即可燃基)氢含量Hdaf而改变的一个常数。对无法取得Hdaf值的情况,则可根据Vdaf值由表1-1查出Ko 。

对Ad >20—40%的无烟煤,应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”,作为查找Ko值之用:Vdaf校正=0.9Vdaf实测-0.1Ad

对Ad >15—20%的无烟煤,应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”值,作为查找Ko值之用,(Ad<=15%的低灰分无烟煤则对Vdaf值不必进行校正)。Vdaf校正=0.8Vdaf实测

Ko值和Vdaf值的对应关系表 表1-1

Vdaf % <=2.5 >2.5—5.0 >5.0—7.5 >7.5 Ko 8200 8300 8400 8500 按以上公式算出的Qgr,ad值与实测值之差有80%的煤样在418焦/克以内,误差在422--836焦/克之间的约占20%,极少数稍稍超过836焦/克。

计算举例:某未知产地的无烟煤,其工业分析结果为:Mad 2.0% ,Ad 40.0% ,Vdaf 9.50% ,Aad 39.20% 。

因该煤样的灰分在(Ad 40.0%),其校正值Vdaf=0.9*9.50-0.1*40.00=4.55%,由表1-1查出Vdaf=4.55%时的Ko值为8300,代入公式由此得到: Qgr,ad = Ko-80Mad-90Aad=8300-80*2-90*39.20=4612卡/克=19.28MJ/kg 二、计算烟煤高位发热量的经验公式

由于烟煤有机质的高位发热量与煤的变质程度和结焦性都有密切关系,因此计算烟煤高位发热量的经验公式即以Mad、Aad、Vdaf和焦渣特征等指标为参考。由此导出的公式如下:

Qgr,ad=K1*[100-(Mad+Aad)]-6Aad(-40Mad) ……注

式中的K1值,根据实测的Vdaf值和焦渣特征,由表1-2查出

计算烟煤高位发热量的K1值 表1--2 Vdaf >10-14 >14-18 >18-22 >22-28 >28-32 >32-36 >36-40 >40-55 焦渣特征 K1 1 84.5 82.0 79.0 78.0 76.0 74.5 74.5 74.0 2 85.0 84.5 82.0 80.5 80.0 78.5 77.5 76.5 3 85.5 85.5 84.5 82.5 81.5 80.5 80.0 78.5 4 86.0 86.0 85.0 84.0 83.0 82.0 81.0 79.5 5 86.0 86.0 86.0 85.5 84.5 83.5 82.5 81.5 6--7 86.0 86.0 87.0 86.5 86.0 85.5 84.0 83.0 注:只在Vdaf<35%而同时Mad又大于3%的烟煤的情况下才减去括号内的数字。 按以上公式算出的烟煤高位发热量与实测值之差约有3/4的煤样在418焦/克以内;误差在422—836焦/克的约占1/4,且其中多在627焦/克以内。

计算举例:某烟煤的Mad 2.17%,Aad 14.90%,Vdaf 33.33%,焦渣特征为5(不膨胀熔融粘结)。先由表1—2查出Vdaf为33.33%,焦渣特征为5时的K1值为83.5,然后按公式算出Qgr,ad=K1*[100-(Mad+Aad)]-6Aad=83.5*[100-(2.17+14.90)]-6*14.90=6835cal/g=28.58MJ/kg

三、计算褐煤高位发热量的经验公式

褐煤的特征是水分大、挥发分高,其有机物的发热量随Vdaf和Mad的增高而降低,计算褐煤高位发热量的经验公式如下:Qgr,ad=K2-70Mad-75Aad ,式中的K2值为常数,由表1—3查出 K2值和Vdaf值的对应关系 表1--3 Vdaf % >37--44 >44--48 >48--55 >55--60 >60 K2 7050 6900 6700 6600 6450 表1—3中的Vdaf值,应用本矿区煤的平均Vdaf;在无法取得平均值时,即以有关煤样的实测Vdaf为依据。按以上算出的褐煤高位发热量,与实测值之差一般均在836焦/克以内。

四、计算灰分Ad>40%的各种煤高位发热量的经验公式,我国灰分大于40%的煤的数量不大,但近年来随着石煤的广泛开采利用和沸腾燃烧锅炉的出现,利用工业分析结果以计算高灰分煤发热量的经验公式就更具有实用意义。

1、计算石煤高位发热量的经验公式:石煤是生成年代比无烟煤更早的高变质煤,其灰分普遍大于40%,最高者可达90%左右(但也有灰分在20%左右的优质石煤)。各种Ad>40%的石煤的高位发热量均可用下式计算:Qgr,ad=80FCad+40Vad-3Aad;Ad<=40%的石煤,Vdaf前面的乘数由40改为50。按上式算出的石煤Qgr,ad值与实测值之差,一般均不超过836焦/克,且误差<418焦/克者占一半以上。如石煤中的CO2含量>2%者,则在按公式算出的Qgr,ad值中尚需减去(CO2)*Aad,才为石煤的真实Qgr,ad。