样品采集与制备

1.工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果（ A ）。

A、愈可靠 B、愈不可靠 C、无影响 D、影响很小 电位分析法

-1.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为 一定值，与被测溶液的pH值无关。 （ √ ）

2.pH玻璃电极在使用前应在被测溶液中浸泡24h。 （ √ ）

3.pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子。 （ ╳ ）

4.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用pH玻璃电极作指示电极。 （ ╳ ）

2+

5.用电位滴定法确定KMnO4标准滴定溶液滴定Fe的终点，以铂电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极。( √ )

6.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极。 （ √ ） 7.膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。（ √ ） 分光光度法

1.任意两种颜色的光，按一定的强度比例混合就能得到白光。( ╳ ) 2.目视比色法必须在符合光吸收定律情况下才能使用。（ √ ） 3.朗伯比尔定律适用于一切浓度的有色溶液。 （ ╳ ）

4.拿吸收池时只能拿毛面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤纸擦。（ √ ）

5.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收，所以经常以饱和碳氢化合物作为紫外吸收光谱分析的溶剂。（ √ ）

6.凡具有顺、反两种构型的化合物，其反式构型在紫外光区的吸收峰波长和强度一定比具有顺式构型的大。 （ √ ）

7.绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。（ √ ） 8.朗伯-比耳定律适用于任何有吸收质点的均匀溶液。（ ╳ ）

9.朗伯-比耳定律仅适用于可见光和紫外光，利用这一原理得到了可见-紫外分光光度计。（ ╳ ）

10.摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度，ε越大，表明吸收愈强。（ √ ） 11.影响显色反应的因素主要有显色剂的用量，溶液的酸度、温度以及参比溶液等。（ √ ） 12.光散射与入射光波长成正比，波长越长，光散射越强。（ ╳ ） 气相色谱法

1.气相色谱分析中，调整保留时间是组分从进样到出现峰最大值所需的时间。( ╳ ) 2.色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。 （ ╳ ） 3.只要是试样中不存在的物质，均可选作内标法中的内标物。（ ╳ ）

4.热导检测器桥流的选择原则是在灵敏度满足分析要求的情况下，尽量选用较低的桥流 。（ √ ）

5.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。此时，试样中极性组分先出峰，非极性组分后出峰。（ ╳ ）

6.由范第姆特方程式可以说明，在最佳流速这一点，柱的塔板高度最大。（ ╳ ）

7.热导检测器桥流的选择原则是在灵敏度满足分析要求的情况下，尽量选用较低的桥流 。（ √ ）

8.气相色谱分析中，混合物能否完全分离主要取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。（ √ ）

9.气相色谱分析中分离度的大小综合了溶剂效率和柱效率两者对分离的影响。( √ ) 10.色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。（ ╳ ）

11.热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。（ √ ）

12.在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。（ ╳ ） 13.活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。（ ╳ ） 分光光度法

1.简述朗伯比尔定律，并写出数学表达式。

答：朗伯比尔定律：当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。 数学表达式：A=Kbc

2.已知：α-羟基-β胡罗卜素有8个共轭双键，去氢蕃茄有15个共轭双键。这两化合物中，一呈橙色，一呈紫色，试问呈橙色为何物？呈紫色又为何物？说明理由。 答：呈橙色的是α-羟基-β胡罗卜素，呈紫色的是去氢蕃茄。

理由是：对于含有共轭体系的不饱和烃，共轭双键越多，K吸收带的吸收波长越长。化合物呈橙色，表明吸收青蓝色光，化合物呈紫色表明吸收绿色光，绿光的波长比青蓝色光的波长要长，所以呈紫色的化合物的共轭双键的个数比呈橙色的化合物的共轭双键的个数要多。因此，呈橙色的是α-羟基-β胡罗卜素，呈紫色的是去氢蕃茄。

3.721型分光光度计适宜的吸光度范围是多少？实际工作中应如何调整吸光度的测量范围内？

答：一般适宜的吸光度范围是0.2-0.8，实际工作中，可以通过调节被测溶液的浓度（如改变取样量，改变显色后溶液总体积等）、使用厚度不同的吸收池来调整待测溶液吸光度,使其在适宜的吸光度范围内。 气相色谱仪

1.气相色谱仪的六大系统是什么？

答：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统。 2.简单说明气相色谱固定液的选择原则及出峰顺序

答：一般可以按照“相似相溶”原理进行选择，即按待分离组分的极性或化学结构与固定液相似的原则来选择，其一般规律如下：

（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液。试样中各组分按沸点从低到高的顺序流出色谱柱。

（2）分离极性物质，一般按极性强弱来选择相应极性的固定液。试样中各组分一般按极性从小到大的顺序流出色谱柱。

（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。这时非极性组分先出峰，极性组分后出峰。

（4）能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水的分离，一般选用氢键型固定液。此时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小的顺序流出色谱柱。

（5）对于复杂组分，一般可选用两种或两种以上的固定液配合使用，以增加分离效果。 （6）对于含有异构体的试样（主要是含有芳香型异构部分），一般应选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。 3.色谱柱老化的目的是什么？

答：色谱柱老化的目的有两个，一是彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；二是促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面上。

1.用气相色谱内标法测定冰醋酸中的微量水分。称取0.4896g内标物甲醇加到52.16g冰醋酸试样中，以TCD为检测器，测得甲醇的峰高为144mm，水的峰高为163mm，已知水和甲醇的峰高质量校正因子分别为0.224和0.340，计算冰醋酸中水的含量。 （0.700％）

2.用内标法测定环氧丙烷中的含水量，称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8mmt和172.3mm。水和甲醇（内标物）的相对校正因子分别为0.55和0.58，试计算该环氧丙烷试样中水的质量分数。 （0.42％）

3.用内标法测定环氧丙烷中水分含量，称取0.0150g甲醇（内标物），加到 2.2670g样品中进行色谱分析，得到如下数据： 组分 峰面积A/mm 相对校正因子/fm /2水分 150 0.70 甲醇 174 0.75 环氧丙烷 1856 0.81 试计算环氧丙烷试样中水分的含量。 （0.53％）

4.用气相色谱法分析含有二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基铅、甲苯及少量杂质的样品。以二甲苯为内标，二甲苯与样品的质量比为1：10，测得相对质量校正因子和面积如下： 组分 相对校正因子fI 峰积面cm 2’二氯乙烷 1.00 1.50 二溴乙烷 四乙基铅 二甲苯 0.927 1.28 1.70 2.58 0.840 0.920 试求：二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基铅的质量分数。 （ω二氯乙烷=19.41％，ω二溴乙烷=15.35％，ω四乙基铅=58.02％）

5.在某条件下，分析只含有二氮乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的乙基液样品，所得色谱峰面积与相对校正因子如下表。请计算出样品中各组分百分含量。

Ai(cm) Fˊi 2二氯乙烷 1.50 1.00 三溴乙烷 1.01 1.65 四乙基铅 2.85 1.75 （ω二氯乙烷=18.40％，ω二溴乙烷=20.44％，ω四乙基铅=56.75％）

6.有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及水等组分，今以环已酮为内标物，称取纯试剂0.1806g，加入到1.806g试样中，混匀后注样3μL，得到组分峰面积及校正因子如下： A（mm） fˊI 2甲酸 14.8 3.83 乙酸 72.6 1.78 环已酮 133 1.00 丙酸 42.4 1.07 计算试样中甲酸、乙酸和丙酸的质量分数。（7分）

（ω甲酸＝42.62％，ω乙酸＝9.72％，ω丙酸＝3.41％）

7.用内标法测定环氧丙烷中水分含量，称取0.0150g甲醇（内标物），加到 2.2670g样品中进行色谱分析，得到如下数据： 组分 峰面积A/mm 相对校正因子/fm /2水分 150 0.70 甲醇 174 0.75 环氧丙烷 1856 0.81 试计算环氧丙烷试样中水分的含量。 (0. 53%)

8.用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下：

组分 fm’ 衰减分数 A i,mm （0.12％）

2水分 0.70 1/1 50 乙醛 0.87 1/1 3.6 环氧乙烷 0.97 1/1 248.16 环氧丙烷 0.93 1/16 1971.2 1．在以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的浓度不同KMnO4溶液吸收曲线上可以看出__________未变，只是__________改变了。

2．不同浓度的同一物质，其吸光度随浓度增大而__________，但最大吸收波长__________。

3．符合光吸收定律的有色溶液，当溶液浓度增大时，它的最大吸收峰位置__________，摩尔吸光系数__________。

4．为了使分光光度法测定准确，吸光度应控制在0.2~0.8范围内，可采取措施有__________和__________。

5．摩尔吸光系数是吸光物质__________的度量，其值愈__________，表明该显色反应愈__________。

6．分子中的助色团与生色团直接相连，使???*吸收带向__________方向移动，这是因为产生__________共轭效应。

7．一有色溶液，在比色皿厚度为2cm时，测得吸光度为0.340。如果浓度增大1倍时，其吸光度A=__________，T=__________。

8．分光光度法测定钛，可用(1)H2O2法(? =7.2?102 L?mol-1?cm-1)，也可用(2)二胺替比啉甲烷法(? =1.8?104 L?mol-1?cm-1)。当测定试样中钛含量较低时，用__________法较好。

9．各种物质都有特征的吸收曲线和最大吸收波长，这种特性可作为物质 的依据；同种物质的不同浓度溶液，任一波长处的吸光度随物质的浓度的增加而增大，这是物质__________的依据。

10．朗伯特?比耳定律表达式中的吸光系数在一定条件下是一个常数，它与__________、__________及__________无关。

11．符合朗伯特?比耳定律的Fe2+?邻菲罗啉显色体系，当Fe2+浓度c变为3c时，A将__________；T将__________；?将__________。

12．某溶液吸光度为A1，稀释后在相同条件下，测得吸光度为A2，进一步稀释测得吸光度为A3。已知A1?A2=0.50，A2?A3=0.25，则T3T为__________。

113．光度分析中，偏离朗伯特?比耳定律的重要原因是入射光的__________差和吸光物质的__________引起的。

14．在分光光度法中，入射光波一般以选择__________波长为宜，这是因为__________。

15．如果显色剂或其他试剂对测量波长也有一些吸收，应选__________为参