材料分析测试技术习题及答案 下载本文

Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数,分别为针尖和样品的功函数,A 为常数,在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝、铂―铱丝等;被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。

由上式可知,隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏感,如果距离 S 减小0.1nm,隧道电流 I 将增加一个数量级,因此,利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏 ,见图1(a)。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。这种扫描方式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在 z 向驱动器上的电压值推算表面起伏高度的数值,这是一种常用的扫描模式。对于起伏不大的样品表面,可以控制针尖高度守恒扫描,通过记录隧道电流的变化亦可得到表面态度的分布。这种扫描方式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,但一般不能用于观察表面起伏大于1nm的样品。 从式可知,在Vb和 I 保持不变的扫描过程中,如果功函数随样品表面的位置而异,也同样会引起探针与样品表面间距 S 的变化,因而也引起控制针尖高度的电压Vz的变化。如样品表面原子种类不同,或样品表面吸附有原子、分子时,由于不同种类的原子或分子团等具有不同的电子态密度和功函数,此时扫描隧道显微镜(STM)给出的等电子态密度轮廓不再对应于样品表面原子的起伏,而是表面原子起伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。扫描隧道显微镜(STM)不能区分这两个因素,但用扫描隧道谱(STS)方法却能区分。利用表面功函数、偏置电压与隧道电流之间的关系,可以得到表面电子态和化学特性的有关信息。 原子力显微镜的基本原理是:利用针尖,通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上,使针尖在待测表面上作光栅扫描,或针尖固定,表面相对针尖作相应移动,针尖随表面的凹凸作起伏运动,用光学或电学方法测量起伏位移随位置的变化,于是得到表面三维轮廓图。 原子力显微镜(AFM)与扫描隧道显微镜(STM)的相同点是具有高分辨率,可得到样品三维结构,在不同的环境下工作;原子力显微镜(AFM)与扫描隧道显微镜(STM)最大的差别在于并非利用电子隧道效应,而是利用原子之间的范德华力(Van Der Waals Force)作用来呈现样品的表面特性。原子力显微镜适合导体、半导体和绝缘体,扫描隧道显微镜仅适合导体。 104. 简述X射线光电子能谱的分析特点。 答:X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有:1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分;2.可以通过对化学位移的分析,给出所含元素的化学结构;3.是一种无损分析方法(样品不被X射线分解);4.是一种超微量分析技术(分析时所需样品量少);5.是一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高,只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。 105.

举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。

答. 与SEM,TEM,FIM相比,STM具有结构简单.分辨本领高等特点,可在真空.大气或液体环境下,在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态,并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外,还具有极优异的纵向分辨本领,STM的横向分辨率达0.1nm,在与样品垂直的z方向,其分辨率高达0.01nm。由此可见,STM具有

极优异的分辨本领,可有效的填补SEM,TEM,FIM的不足,而且,从仪器工作原理上看,STM对样品的尺寸形状没有任何限制,不破坏样品的表面结构。目前,STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。

扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜(AFM)的概念,它不但可以测量绝缘体表面形貌,达到接近原子分辨,还可以测量表面原子间的力,测量表面的弹性.塑性.硬度.粘着力.摩擦力等性质。

补充习题

1.

释X-ray

?2hc1.24?10?? 与物0eVV质吸收限

?2hc1.24?10??k 的物理意义。为何某物质的K系特征谱有Kα与Kβ而其K系吸收限eVVkk仅有一个?

答: 在各种管压下的射线谱都存在一个最短的波长值λ0,称为短波限。当入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞发生光电效应时,把K壳层电子击出所需要的入射光波长即为物质吸收限λk。 2.试样发出的荧光X射线,照射到分光晶体LiF的(200)面上分别在θ为16.555°,13.943°,和12.865°处探测到荧光射线,试问试样中有那些元素?已知LiF的d200=0.402nm。 a?d???(h?k?l)答:根据公式:sin以及 可得:d?2222224a222h?k?l?sin?,已知

d=0.402nm,依据所给的3个不同Θ值:16.555,13.934,12.865可分别求得:λ1=2.29,λ2=1.93λ3=1.79,查表得所能产生以上波长的对应的元素分别为:Cr,Fe和Co. 3.为什么说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关? 答: 因为X射线强度取决于结构因子F,而结构因子会因晶胞中的原子位置和种类而不同。所以说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关。 4.用Cu KαX射线摄得的Ni3Al德拜相上共有十条线对其θ角为:21.89°,25.55°,37.59°,45.66°,48.37°,59.46°,69.64°,74.05°,74.61°,已知Ni3Al为立方晶系,试标定指数,并求点阵常数。 解:∵sinΘ1:sinΘ2:sinΘ3:… = N1:N2:N3:… ∴由题可得: 衍射线 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 又∵ 3 4 8 11 12 16 19 20 24 27 1 1.33 2.66 3.67 4 5.33 6.33 6.67 8 9 111 200 220 311 222 400 331 420 422 333,511 N Ni/N1 hlk 222∴Ni3Al为面心立方。

2?222sin???h?k?l?22取Θ=21.89°, 查得Cu Kα的波长λ=0.1541nm , h=1 , l=1 , k=1

4a带入上式可得 点阵常数 α=3.58nm

5.X射线多晶衍射,实验条件应考虑那些问题?结合自己的课题拟定实验方案。

答:实验条件应考虑问题:

(1)选择试验条件如选靶、选滤波片、管电压电流等 (2)选光阑尺寸、扫描速度、时间常数 (3)进行试样制备 (4)选择试验方法 实验方案: (1)试样的制备

衍射仪一般采用块状平面试样,可以用粉末压制而成或者直接使用整块的多晶体。 (2)测试参数选择。 (3)衍射数据的采集。 (4)在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息,进行物相检索。 (5)得出结论。 6.衍射谱标定方法与注意事项有那些? 答:一,X射线衍射:A.采用照相法常用四方晶系的指数标定。(1)立方晶系指数标定,由222sin:sin:sin:...?m:m:m:...算得个m的比值然后查表对照可确定干涉指数。 123123???(2)正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定,常用赫尔-戴维图进行指数标定。 注意事项:照相法往往存在较大误差! B.衍射仪法,由于直接给出角度和所对应峰的强度,常常采用3强线来标定,通过PDF卡来确定物相。 注意事项:实验条件影响衍射花样,对照检索PDF卡时要综合考虑,另外PDF卡有时不能给出唯一答案,需要进一步验证。 二,电子衍射花样的标定:A.单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试-核算法与标准花样对照法。注意事项:(1)尝试-核算法由于已知条件的不同,衍射花样的标定也是不相同的 (2)标准花样对照法简单但不易行,需要很好的经验和判断能力,另外标准花样往往不能满足标定工作的需要 (3)对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性(180不唯一性),应注意消除。 (4)复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对待。 B.多晶电子衍射花样的标定,即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRD相似。测量出R值比较查表确定各圆环。

注意事项:测量R值的准确性可通过测D=2R,相对减小误差

7.现代分析型电镜具有那些功能?如何在材料微观分析中运用这些功能?

答: 现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外,还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台,在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。

8.电子衍射与X射线衍射有那些区别?可否认为有了电子衍射分析手段,X射线衍射方法就可有可无了?