基本项目测定方法 凯氏氮
6. 氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。 7. 亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)
将1.575g亚硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。
8. 葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将
葡
萄
糖
(
C6H12O6
)
和
谷
氨
酸
(HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH)在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。 9. 稀释水
在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后,导入稀释水内曝气2—8h,使稀释水中的溶解氧接近于饱和。停止曝气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1ml,并混合均匀。
稀释水的pH应为7.2,其BOD5应小于0.2mg/L。 10. 接种液
可选择以下任一方法,以获得适用的接种液。
第 29 页 共 65 页
基本项目测定方法 凯氏氮
(1) 城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清
液供用。
(2) 表层土壤浸出液,取100g花园或植物生长土壤,加入1L水,
混合并静止10min。取上清液供用。 (3) 用含城市污水的河水或湖水。 (4) 污水处理厂的出水。
(5) 当分析含有难于降解物质的废水时,在其排污口下游3—8km
处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用做接种液。一般驯化过程需要3—8d。 11. 接种稀释水
分取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为:生活污水1—10ml;或表层土壤浸出液20—30ml;或河水、湖水10—100ml。
接种稀释水的pH值应为7.2,BOD5值以在0.3—1.0 mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 步 骤
1. 水样的预处理
(1) 水样的pH值若超出6.5—7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀
第 30 页 共 65 页
基本项目测定方法 凯氏氮
溶液调节pH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进行中和。 (2) 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使
用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。
(3) 含有少量游离氯的水样,一般放置1—2h,游离氯即可消失。
对于游离氯在短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量由下述方法决定。
取已中和好的水样100ml,加入1+1乙酸10ml,10%(m/V)碘化钾溶液1ml,混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积,计算出水样中应加入亚硫酸钠溶液的量。
(4) 从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样,可遇到含
有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至20℃左右,在不使满瓶的情况下,充分振摇,并时时开塞放气,以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。 2. 不经稀释水样的测定
溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法,将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后
第 31 页 共 65 页
基本项目测定方法 凯氏氮
溢出少许,加塞。瓶内不应有气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20±1℃培养5d。在培养过程中注意添加封口水。
从开始放入培养箱算起,经过五昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。
3. 需经稀释水样的测定
(1) 稀释倍数的确定:根据实践经验,提出下述计算方法,供稀释
时参考。
? 地面水,由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积,即求得稀
释倍数,见下表。
由高锰酸盐指数与一定系数的乘积求得的稀释倍数
高锰酸盐指数(mg/L) < 5 5-10 10-20 > 20 系数 --- 0.2、0.3 0.4、0.6 0.5、0.7、1.0 ? 工业废水,由重铬酸钾法测得的COD值来确定。通常需做三个稀
释比。
使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时,则分别乘以0.075、0.15和0.25三个系数。 注:CODcr值可在测定COD过程中,加热回流至60min时,用由校核试验的苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同操作步骤制备的标准色列进行估测。
第 32 页 共 65 页