基本项目测定方法 凯氏氮
的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（5）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，
另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （6） 1＋5硫酸溶液。
（7）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊
状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（8）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一
110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（9）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶
于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入l ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
10.00?0.02500
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式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 （10）硫酸，ρ=1.84。 步 骤
于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用吸管于液面下加入10ml抑制剂，盖好瓶塞，静置，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法尽快测定。
生 化 需 氧 量（BOD5）
稀 释 与 接 种 法
GB7488--87
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。
水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。
测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0—4℃下进行保存。一般应在6小时内进行分析。若需要远距离转运，在任
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何情况下，贮存时间不应超过24小时。 概 述 1． 方法原理
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20±1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。
对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），以便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。
对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000 mg/L的水样。当水样BOD5大于6000 mg/L，会因稀释带来一定的误差。
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仪 器
（1） 恒温培养箱（20℃±1℃） （2） 5—20L细口玻璃瓶 （3） 1000—2000ml量筒
（4） 玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端
固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 （5） 溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水
封用的钟形口。
（6） 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 试 剂
1． 磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4 · 7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。 2． 硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4 · 7H2O）溶于水中，稀释至1000ml。 3． 氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000ml。 4． 氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁（FeCl3 · 6H2O）溶于水中，稀释至1000ml。 5． 盐酸溶液(0.5mol/L)
将40ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）溶于水中，稀释至1000ml。
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