基本项目测定方法 凯氏氮

精密度与准确度

经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55 mg/L。 注意事项

（1） 原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，

电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。 （2） 不能用手接触探头薄膜表面。

（3） 更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定

后再进行校准。

（4） 如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触

可能使膜堵塞或损坏。

不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。

如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：

S' = S式中，S'—大气压为PkPa下的溶解氧含量(mg/L)；

S—大气压为101.3 kPa下的溶解氧含量(mg/L)； P—大气压（kPa）。

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P 101.3 基本项目测定方法 凯氏氮

溶解氧饱和百分率（%）=

水样中溶解氧含量（mg/L）?100%

采样时的水温下氧在水中溶解度（mg/L）不同温度下水中饱和溶解氧 ( 101.3 kPa压力下 )

温度（℃） 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

溶解氧（mg/L） 14.60 14.19 13.81 13.44 13.09 12.75 12.43 12.12 11.83 11.55 11.27 11.01 10.76 10.52 10.29 10.07 9.85 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 温度（℃） 溶解氧（mg/L） 9.65 9.45 9.26 9.07 8.90 8.72 8.56 8.40 8.24 8.09 7.95 7.81 7.67 7.54 7.41 7.28 7.16 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 温度（℃） 溶解氧（mg/L） 7.05 6.93 6.82 6.71 6.61 6.51 6.41 6.31 9.22 6.13 6.04 5.95 5.86 5.78 5.70 5.62 5.54 第 14 页 共 65 页

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三、叠氮化钠修正法

概 述

水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入l ml 40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。 仪 器

250——300ml溶解氧瓶。 试 剂

（1） 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一

400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 （2） （2） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]

溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

（3） 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

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基本项目测定方法 凯氏氮

（4） 碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，

另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （5） 1＋5硫酸溶液。

（6） l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊

状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

（7） 0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一

110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（8） 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶

于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

M=

10.00?0.02500

V式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；

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